仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

C18色谱柱反冲后保留时间前移

液质联用(LCMS)

  • 我用的是waters的C18色谱柱,岛津液质8050,之前前处理优化色谱柱柱压不断升高(从26.7MPa渐渐到34MPa),在优化前更换过密封圈,可能之前有密封圈杂质进入柱头,或者是样品的脂肪堵塞柱子,所以我之前用100%乙醇0.1流速反冲了半个小时,然后用10%乙醇冲了五个小时,100%乙醇冲了五个小时卸的柱子。

    目前距离反冲有十多天了,这次进样发现压力回到27.4,但是混标的20个化合物保留时间整体前移,前移时间范围在0-1.5min,但是顺序没变,能识别每个化合物,现在已经在做方法学验证,打算发文章,想问一下保留时间为什么会前移以及会对发文章有影响吗?辛苦各位大佬解答。
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 123

    第1楼2022/07/14

    应助达人

    是否是柱子中保留的物质没有冲干净,导致保留提前

0
    +关注 私聊
  • zhufu

    第2楼2022/07/14

    每次进样后都是使用10%甲醇和100%甲醇0.2流速冲柱子3个小时,保留时间提前是发生在上次进样冲洗柱子后,反冲又冲洗柱子过夜后,这是反冲后第一次进样,柱子里应该没有物质了吧,没有测过其他物质。

    流动相是0.1%甲酸水和乙腈,柱子规格是2.1mm×1.7μm×50mm。

    123(m3149125) 发表:是否是柱子中保留的物质没有冲干净,导致保留提前

0
    +关注 私聊
  • zhufu

    第3楼2022/07/14

    才发现,帖子中写错了,反冲的时候是甲醇,不是乙醇,所有冲洗都是使用质谱级甲醇。

0
    +关注 私聊
  • wuyuzegang

    第4楼2022/07/14

    应助达人

    应该是柱效降低导致的,可以考虑再生一下柱子试试。如果发文章应该是有影响的,起码需要说明为什么保留时间变化了。如果前移不影响检测可以考虑用现在的柱效重新补做原来的色谱图。

0
    +关注 私聊
  • zhufu

    第5楼2022/07/14

    好的,感谢您的解答。

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:应该是柱效降低导致的,可以考虑再生一下柱子试试。如果发文章应该是有影响的,起码需要说明为什么保留时间变化了。如果前移不影响检测可以考虑用现在的柱效重新补做原来的色谱图。

0
    +关注 私聊
  • zhufu

    第6楼2022/07/14

    也感谢您的解答,欢迎您发表其他看法。

    123(m3149125) 发表:是否是柱子中保留的物质没有冲干净,导致保留提前

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第7楼2022/07/14

    应助达人

    用的是w家BEH C18吧,如果是堵的话一般都在柱前,换一下前面的筛板,保留时间整体提前可能是柱效下降了,换一根新的柱子看一下

0
    +关注 私聊
  • 检测老菜鸟

    第8楼2022/07/15

    应助达人

    方法学验证的话保留时间变化是有影响的。但要看变化多大

0
0
    +关注 私聊
  • zhufu

    第10楼2022/07/15

    是BEH C18,谢谢您的建议。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:用的是w家BEH C18吧,如果是堵的话一般都在柱前,换一下前面的筛板,保留时间整体提前可能是柱效下降了,换一根新的柱子看一下

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...