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求教小分子扫不到离子对

Insm_dc5cc419

2022/07/14

液质联用（LCMS）

新人小白一枚，刚开始学做液质。遇到了个问题：仪器LCMS8060，待检测物小分子物质148的分子量。流动相A0.03%甲酸水，B乙腈。两通前提离子和产物离子优化后，减H峰相应高，正离子模式的加H加Na，基线太高，都是上千万的基线，而且还是倒峰。减H峰正常峰强度几百万，基线在5万左右。子离子三个60.05，129.1，105.05。其中60.05这个子离子强度最大，而且它的基线也高于其他两个子离子。本来以为是扫到了母离子和子离子，可是总感觉不对，就进了两个阴性组，一个是水，一个是乙腈。发现也起峰，而且子离子只有60.05这个峰，强度很高。另外两个子离子完全不起峰。想请教各位老师这是怎么回事？是不是我扫的这个母离子和子离子都不对？怎么优化来解决这种分子量小的物质？还有那个倒峰是怎么回事啊？没考图，后面补上。

分
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hujiangtao

第1楼2022/07/15

应助达人

小分子容易出现干扰，60有可能是背景离子不是待测组份子离子，最好能参考下相关文献离子对，也可以考虑通过衍生增大分子量再调谐质谱参数，比如草甘膦分子量也是100多直接检测子离子干扰很大，通过衍生后就好多了

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xiaolanzi5

第2楼2022/07/15

应助达人

做scan和mrm时对试剂的纯度要求高，尽量用质谱纯，色谱纯也可以，配制的时候也注意尽量不要引进污染。再一个，建议增大进样的浓度，再找找母离子和子离子。

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