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火焰光度计的原理是什么?怎么使用?
LICHEN力辰
2022/07/19
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常用设备综合讨论
火焰光度计是根据被测元素的原子或离子受火焰激发后能发出其特征波长谱线和依据罗马金公式,对样品中的碱金属及碱土金属元素进行定量分析的仪器。
一、什么是火焰光度计?
火焰光度计本身无法得出被测元素的
绝对
浓度值。必须首先制备标准溶液,进行 标定,绘制标准曲线,然后对未知溶液进行测量。获得仪器显示的读数后,再从曲线 上找到相对应的浓度值,从而能得到被测物质的未知浓度值。
例如:将食盐置于火焰中时,火焰光呈黄色,这是由于食盐中的钠原子外层电子吸收了 火焰的热能,而跃迁到受激能级。所特有的波长光谱线——黄色光谱(主波 589.3nm)。 利用火焰的热能使某种元素的原子激发特征光谱,并用仪器检测其光谱能量的强弱, 进而定量检测物质中该元素含量的高低,这类仪器称之为火焰光度计。
火焰光度计具有灵敏度高、选择性强、所需样品少、分析速度快的特点,已广泛运用在医疗临床、土壤、肥料、玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料等方面。
二、火焰光度计使用前需要做什么准备?
1、燃料
使用液化石油气时,将口套上密封垫或缠绕生料带后拧上带环形扣的燃气接头。 用 10mm 粗的燃气管(外购)将该接头与液化石油气储气罐上减压阀的出口连接。
注意: 两端必需扎死,不能漏气。然后打开液化石油气储气罐上开关阀,引燃后即可使用。 仪器面板上的针形阀控制燃气流量达到控制火焰大小的目的,燃气的开、关仪器的内 部另有电磁阀控制。
2、溶液
a) 由于溶液配制过程中,采用不同的蒸馏水作溶剂,会产生不同的背景值,为克服这 差异,希望在标准液、样品的配制稀释中采用同一容器中的蒸馏水。
b) 根据仪器检测范围,制备必要的检测标准溶液、以便进行相对测定。
三、仪器的操作
1、开机
按要求进行安装后,在燃烧室内侧放置玻璃罩,即可接上电源进行操作。
插上空气压缩机电源插头,启动空气压缩机,可见压力表逐渐上升。拔起空气过 滤减压阀上的调节旋钮,然后顺时针或逆时针转动调节旋钮,压力可进行调整至 0.15MPa 左右。将吸管插入溶液,溶液随吸管进入雾化室,不久在废液皿内有溶液流出, 这表示仪器进样雾化正常,废液皿下方放一个容器,收集废液。
插上主机电源线,打开电源开关,套上烟囱盖,然后打开液化石油气钢瓶上的开关,将燃气阀旋到适当位置时按点火按键,仪器发出答答的点火声,从观察窗能看到电火花,火点着后,旋动燃气阀调节火焰高度,使火焰呈浅蓝色的锥形火焰,仪器进入预热。若火点不着仪器显示 Err1,可加大燃气阀的开度,再按点火按键重新点火, 燃气阀一次使用后一般不需要再调,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报 警显示 Err2 并且自动关闭燃气电磁阀,防止燃气溢出。
2、预热
接下来是预热阶段。由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。起初是常温状态,然后是升温过程,当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定。 预热时间约需30分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际的进样条件。若用 户样品少,又无时间,可以边标定边测量,以节约燃料和时间。
3、关机
关机时,先将液化石油气钢瓶关闭(顺时针旋紧),管路内残留的石油气燃烧完后, 火焰随之熄灭。关机前,请用蒸馏水空烧5分钟左右。关机后,仪器的燃气阀可不必旋动,下次使用只需打开液化石油气钢瓶上的开关同时按点火按键即可,火焰状态就不必调整了,燃气的开、关另有电磁阀控制。火点不着时,可以加大燃气量,点着之后再调整即可
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