地塞米松流动相

应助达人

甲醇-0.1%甲酸(90∶10)为流动相

应助达人

可以参考这篇文献

地塞米松(Dexamethasone)又名氟美松、氟甲强地松龙、德沙美松，是糖皮质类激素，其衍生物有氢化可地松、泼尼松等，地塞米松是较为常见的易残留兽药。兽药在动物性食品中的残留，不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业发展和生态环境也造成危害。长期食用兽药残留的食品，会造成兽药在体内蓄积，当其浓度达到一定量时，就会使人体产生多种急性或慢性中毒。地塞米松是激素类药物，能扰乱体内激素分泌，降低机体免疫力，造成肌肉萎缩无力，骨质疏松和生长迟缓等直接危害，而且还会出现发热，软弱无力，精神沉郁，食欲不振，血糖和血压下降等症状。中国和欧盟规定了在动物组织中喹诺酮类兽药的最高残留量为0.1μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.1g)均质好的样品，置于50mL离心管中，加入20mL 乙酸乙酯，用均质器均质1min，在振荡器上振荡20min，3000rpm离心5min；取上清液过盛有25g无水硫酸钠的滤纸漏斗至鸡心瓶中；重复一次，合并提取液并旋蒸至近干，1mL乙酸乙酯和5mL正己烷复溶。

(2) 净化方法

先将Cleanert® Silica (500mg/3mL)小柱分别用2mL丙酮:正己烷(2:8，v/v)活化平衡，然后将待净化液过柱(流速控制在2~3 mL/min)，弃去滤液；再用2mL丙酮:正己烷(4:6，v/v)淋洗洗瓶和SPE柱，弃去淋洗液，将小柱负压抽干；最后用6mL丙酮:正己烷(4:6，v/v)洗脱。收集洗脱液于40℃氮气吹干，用1mL 0.1%甲酸水溶液:乙腈(1:1，v/v)溶解残留物，过0.22μm尼龙针式过滤器后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18，2.1×50mm，2.5μm，100?；

流动相：A相-0.1%甲酸水溶液，B相-0.1%甲酸乙腈

柱 温：35℃；

进样量：5μL；

梯度洗脱：见表1