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ICP检查结果偏差

  • Ins_b5658c3b
    2022/08/04
  • 私聊

ICP光谱

  • ICP Avio550 同一个检测方法,同一个样品,隔十分钟左右再测一次,结果相差有5ppm,是什么原因?正不正常?
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  • 123

    第1楼2022/08/04

    应助达人

    1、首先检查分析方法是否规范。例如分析模型、分析程序等等;
      2、检测仪器本身稳定:仪器的光室温度、内部环境温度、氩气压力是否满足分析要求,这几项与检测精度息息相关;
      3、标本激发控制:若标本分析结果良好,那就说明本仪器在性能上基本是不存在问题的,也许待测标本可能存在偏析、缩孔、龟裂等缺陷;
      4、当控样的结果存在较大的问题时,必须标准化。
      5、清洁火花台,擦拭透镜或平面镜,清洁排放通道,更换氩气等,重新校正曲线;
      6、外部条件满足要求。室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器工作;接地线连接良好等;
      7、需要针对某些基体中的特殊元素延长仪器的稳定时间。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/08/04

    应助达人

    是偏低还是偏高吗?在进样钱先用清洗液先清洗下管路,清洗下3—5分钟,防止管路污染残留导致结果异常,然后进样品前测试下试剂空白看下是否正常,其次检查下进样系统,进样管,雾化器,雾化室,炬管等,考虑仪器是否波动,可以连续测试某曲线浓度7次看下其标准偏差RSD(或者变异系数CV)结果如何

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  • wuyuzegang

    第3楼2022/08/04

    应助达人

    标准对检测结果重现性有要求吗?一般重现性小于1%内可以接受,5ppm不知道是不是在1%以内。如果超过1%,就需要从仪器稳定性或元素性质方面分析原因了。

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  • omjia

    第4楼2022/08/04

    应助达人

    一般ICP读三次结果的RSD小于5%,楼主可以检验一下设备的RSD是否正常。每十个样品回测一下标曲的中间点,结果差异不得超过10%,如果超过了就重新读曲线校正。以上都没有问题的话,数据有波动是正常的。

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  • ztyzb

    第5楼2022/08/04

    应助达人

    楼主样品的结果相差5ppm,空白、标准曲线以及质控样结果呢?待测样品浓度值是多少,两次结果相对偏差等精密度能满足标准要求吗?能满足要求结果可以接受的。再隔十分钟测是什么结果,是固定规律的高或者低5ppm吗?
    个人建议如果样品和质控样同比变化的话可能是标准曲线有点偏了,需要重新绘制或者校正标曲;如果无规律的变化可能是设备不稳定。

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  • Ins_b5658c3b

    第6楼2022/08/04

    时而偏低时而偏高,校准曲线大于0.999,点开诊断仪器各项指标正常显示绿色。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:是偏低还是偏高吗?在进样钱先用清洗液先清洗下管路,清洗下3—5分钟,防止管路污染残留导致结果异常,然后进样品前测试下试剂空白看下是否正常,其次检查下进样系统,进样管,雾化器,雾化室,炬管等,考虑仪器是否波动,可以连续测试某曲线浓度7次看下其标准偏差RSD(或者变异系数CV)结果如何

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  • Ins_b5658c3b

    第7楼2022/08/04

    方法设置为水溶液分析,校准曲线大于0.999,点开诊断仪器各项指标正常显示绿色。室内温湿度正常,温度25℃左右湿度55左右

    123(m3149125) 发表:1、首先检查分析方法是否规范。例如分析模型、分析程序等等;  2、检测仪器本身稳定:仪器的光室温度、内部环境温度、氩气压力是否满足分析要求,这几项与检测精度息息相关;  3、标本激发控制:若标本分析结果良好,那就说明本仪器在性能上基本是不存在问题的,也许待测标本可能存在偏析、缩孔、龟裂等缺陷;  4、当控样的结果存在较大的问题时,必须标准化。  5、清洁火花台,擦拭透镜或平面镜,清洁排放通道,更换氩气等,重新校正曲线;  6、外部条件满足要求。室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器工作;接地线连接良好等;  7、需要针对某些基体中的特殊元素延长仪器的稳定时间。

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  • Ins_b5658c3b

    第8楼2022/08/04

    连续检测7次的话,一次检测时间30秒,结果很接近,没什么变化。过了十分钟左右就不行了,时而偏高,时而偏低。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:是偏低还是偏高吗?在进样钱先用清洗液先清洗下管路,清洗下3—5分钟,防止管路污染残留导致结果异常,然后进样品前测试下试剂空白看下是否正常,其次检查下进样系统,进样管,雾化器,雾化室,炬管等,考虑仪器是否波动,可以连续测试某曲线浓度7次看下其标准偏差RSD(或者变异系数CV)结果如何

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  • Ins_b5658c3b

    第9楼2022/08/04

    相对标准偏差小于2%

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:是偏低还是偏高吗?在进样钱先用清洗液先清洗下管路,清洗下3—5分钟,防止管路污染残留导致结果异常,然后进样品前测试下试剂空白看下是否正常,其次检查下进样系统,进样管,雾化器,雾化室,炬管等,考虑仪器是否波动,可以连续测试某曲线浓度7次看下其标准偏差RSD(或者变异系数CV)结果如何

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  • Ins_b5658c3b

    第10楼2022/08/04

    统计两个月的数据,正常来说改样品的Na结果平均值为105ppm,所以95-115ppm我们视为正常。但是最近最低的时候测出结果只有82,时不时的测出Na结果是90或者120。

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:标准对检测结果重现性有要求吗?一般重现性小于1%内可以接受,5ppm不知道是不是在1%以内。如果超过1%,就需要从仪器稳定性或元素性质方面分析原因了。

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