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农药残留能力验证全过程

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2022/08/30

实验室管理/LIMS

1、配单标（1000ppm-100ppm）气质用乙酸乙酯，液质用乙腈，两者均可用丙酮

抽取1毫升溶解到10毫升容量瓶中，保存在棕色储液瓶中（-20），保质期一年，在敲开安倍瓶时，注意上面的黑点。

2、配混标（100-1ppm）抽取62种100微升农药单标，溶解到10毫升容量瓶，用乙腈稀释，储存在棕色储液瓶中，-20保存，保质期，一个月。

3、目标农残的初步筛查：

A，称取4个空白，4个样品。

称取10.00g样品及空白，加入10毫升乙腈，涡旋一分钟，加入萃取包，加入匀质子，震荡一分钟，离心，提取6毫升上清液（空白尽量多提），加入净化包，涡旋一分钟，离心，提取上清液，过滤，备用。样品如需稀释，需要用空白液来稀释。

B，提前配置好标准曲线(1,2,5,10,20,50,100ppb），氮吹7毫升空白液来匹配标准曲线各点。

C，上机，试剂空白-样品空白-标线各点-样品-标线各点-试剂空白

4、单点再次定量：

A配制所需单标（100-10ppm）

B称取4个空白来添加做回收率实验。

C根据初步筛查结果，确定回收率添加浓度，比如克百威是0.07ppm,则需要从10ppm中吸取70微升到10.00g空白样品中，涡旋，过夜。

D根据筛查结果，配制混标单点标液，比如克百威是0.07ppm，丙溴磷0.1ppm，则需要从10ppm分别吸取70微升，100微升到10毫升容量瓶中，然后吸取1毫升来溶解基质（氮吹1毫升空白基质），即为所需单点混标。

E上机：试剂空白-样品空白QC-试剂空白--标线各点-样品-标线各点-试剂空白

5、出图谱报告原始记录

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