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一种废气的检测方法

小侠女

2022/09/01
研发分析之路

私聊

气体检测

制药生产工艺过程中，制药企业会经常使用到一些溶点低、挥发性好的有机溶剂，例如甲苯、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、正庚烷、甲基叔丁基醚、醋酸异丙酯等，这些常用的工业废气达到排放标准才能排放，如何以最简单和最低的成本去监控排放的工业废气是否达标面临着很大的挑战。

目前有机物检测成熟的技术为吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱联用检测，操作复杂，设备费用高；溶液吸附-气相色谱方法中，不同溶剂吸附性差别较大，检测结果不准确；直接进样-气相色谱法中，气袋取样、检测误差大。为了解决废气检测复杂不准确的问题，开发了一种方法，包括取样方式及检测方法。

原理：在废气排放出口直接取废气样，无须经过进一步的样品预处理，直接利用顶空进样器加热平衡，达到平衡后，顶空进样(取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离) ，从而有效的将待测有机物进行分离并准确定量。

分析过程：

1：待测废气取样：将一个20 mL顶空进样瓶直接放置在自封袋中，将废气管道通在自封袋中30min后立刻密封顶空瓶待测。

2：检测条件：

色谱柱：DB624，25m×0.2mm(内径)，1.12μm(膜厚) 进样口温度：230℃；氮气流量：1 .2mL/min；分流比：30:1；吹扫流量：25mL/min；辅助气氢气流量：30 .0mL/min；空气流量：400 .0mL/min；进样体积：1mL；柱温：45℃(保持0 .2min)，以2℃/min升温至50℃(保持0min)，

以35℃/min升温至240℃(保持1min)，合计9.12min。检测器：氢火焰离子化检测器；检测器温度：250℃。顶空温度：100℃；定量环温度：130℃；传输管线温度：160℃；振摇时间：10分钟；气相循环时间：15分钟。

表1各种有机物的标准工作曲线及相关系数

名称	回归方程	相关系数（r²）	检出限（mg/m3）	检测限（mg/m3）
乙腈	y = 8.0487x + 0.9774	0.9992	0.8665	2.8883
二氯甲烷	y = 2.3104x + 0.8044	0.9992	2.8569	9.5229
丙酮	y = 8.5373x + 0.5811	0.9994	0.8556	2.8520
异丙醇	y = 9.0036x - 1.0579	0.9994	0.8639	2.8798
甲醇	y = 5.6454x + 0.9082	0.9994	1.2792	4.2638
甲基叔丁基醚	y = 11.101x + 0.9200	0.9986	0.7241	2.4136
正庚烷	y = 5.6547x + 0.5896	0.9990	0.7088	2.3625
四氢呋喃	y = 23.187x + 0.9777	0.9982	0.4252	1.4174
乙酸乙酯	y = 6.4633x + 0.9025	0.9990	1.1304	3.7679
乙醇	y = 8.1963x + 1.8195	0.9994	0.8700	2.9001
正己烷	y = 15.397x + 0.1768	0.9990	0.5819	1.9397
甲苯	y = 13.199x + 1.4695	0.9942	0.5796	1.9321

表2 平行测定6次的检测结果及精密度

表3 车间常用工艺废气中有机物含量的检测结果

有机物	检测结果（mg/m3）	总量（mg/m3）
乙腈	1.7614	3435.98
二氯甲烷	144.7144
丙酮	N.D
异丙醇	1.3859
甲醇	6.7206
甲基叔丁基醚	1076.0417
正庚烷	19.6202
四氢呋喃	1825.1772
乙酸乙酯	1.5283
乙醇	N.D
正己烷	283.1093
甲苯	75.9178

注：N .D .代表目标化合物未检出

图1. 标准溶液

图2.样品

总的来说针对目前现有对废气检测耗时、成本高等一些方法的不足，不需要增加吸附、脱附装置，直接采用气相色谱既可同时检测多种有机废气，且数据稳定、灵敏度高。发明提供的检测废气的方法步骤简洁，操作方便，干扰因素小，重现性好，能方便、准确、快速检测出废气中多种气体的含量，确保企业排放符合要求，对生态环境、人体健康有重要的意义。

附件：

一种废气的检测方法.docx