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论能力验证试验的实操注意事项

云☆飘☆逸

2022/09/02
超越队

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论能力验证试验的实操注意事项
关于“能力验证”估计很多人会头疼，只能说能力验证作为一种合格评定活动，也是中国合格评定国家认可委员会（CNAS）按要求其认可的实验室每年必须要进行相关领域和项目参加能力验证。
通过CNAS的好处就是：一章在手，天下我有，不由让人高看几眼。
通过CNAS的坏处就是：1年1年又一年，绵绵无休的评审和能力验证试验，真的让人疲惫。各种记录，不光浪费纸还层出不穷的不合格项，只能祈祷评审老师给你提出几个容易整改的项目，就烧高香了！
言归正传：如何能保证顺利通过能力验证试验，下面就结合做的铁矿石的样品进行简单的探讨。
本单位参加的是中实国金的能力样品，当初谁报的项目咱也不清楚，就知道让我们做。涉及本人的元素就是SiO2和P，当然还有其他元素，这里就不展开了。
顺利通过能力验证我认为以下几个步骤需要注意：
1. 确认试样的完整，发现异常赶紧报告，要求其补发。这种情况很少发生，不过也有发错样子的情况，他们还不认为他们发错了，无语得很。
2. 能力指导书没有规定方法，不过一般都是国家标准、行业标准、企业标准等为依据，当然这些都是套话，我认为怎么方便怎么来，主要数据准确就可以。
3. 选择适当的方法后，一定要结合试样进行相关的准备工作，心里要有打算怎么进行，最有效，最可靠的方式进行。
4. 后面就是试验操作避免污染，最好用新瓶子，新试剂，控制莫名因素的干扰。
5. 试验一般都是带标准物质进行把控，所以标物一定要确认是否失效，过没过有效期等，对于多数标物过有效期也是嘎嘎好使的，所以不要相信过期不能用，会影响结果啥的评审专家意见，自己干活知道那个好使就行。
6. 重点来了：数据的处理，我一般都是4个平行样，2种以上的方法比对，完全自己把控，因为有的方法可能对部分元素有把握，需要采用其他方法进行二次确认。数据不可能完全一样，需要结合自己的经验进行分析，得到最可靠的区间进行报告数据。
7. 实例：铁矿石中的SiO2和P有好多方法可以测定，最快的当然是仪器法，仪器法的缺点是收到标物的限制，含量梯度影响。不过都不是大问题。
操作如下：试样进行105度烘2小时放入干燥器待测。用酸处理过的铂黄坩埚进行试样的前处理制备得到光洁的玻璃片在校准后的曲线上进行测定，同时带了一个标样进行同步操作。得到结果如下：SiO2：4.08%，4.09%，4.04%，4.10%，P:0.0298%，0.0315%，0.0324%，0.0306%。
标准物质：SiO2：4.85%测定4.78%，P:0.045%，测定0.048%。粗步一看，数据还行。继续干！第二种方法走起：称取0.15g试样采用混合熔剂高温熔融后，用盐酸溶解后定容到250ml（为什么称0.15g，定容250ml这个是个人认为比较合适的，太少怕称量的误差引入大，太多试样溶解也费劲，找到一个恰当的点就好）。根据XRF的测定数据，选择包含这个范围的标准物质进行同步操作（标样也得烘），因为知道大致范围，这一步就顺手多了，不用太多标样5个足以。最后采用ICP进行测定，采用的耐高盐矩管（个人感觉数据波动性还是有的），测定得到的SiO2：4.21%，4.14%，4.08%，4.04%，4.02%，4.11%，4.08%，4.03%。
P:0.0321%，0.0316%，0.0304%，0.0309%，0.0296%，0.303%，0.0315%，0.0286%。
标样回读SiO2有的差0.0XX，有的不差，P:多数差0.00xx，这样的数据我感觉就可以了。那么请问大家，该能力结果数据怎么报？？？对头!遇到这样的情况就大平均，相信我数据肯定跑不了！最后告诉大家一个小秘密，干了快20年能力验证试验，至今没失手，单位同事就我这一个独苗了，压力好大啊。

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Ins_c40aa023

第1楼2022/09/04

我们也是这么做的，有同感

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Ins_c40aa023

第2楼2022/09/04

可以加个通讯方式，后期可以交流
Ins_c40aa023(Ins_c40aa023) 发表:我们也是这么做的，有同感

0

Willdo

第3楼2022/09/04

应助达人

4。使用新瓶子，新试剂，特别是使用新试剂这一条，不太赞同，如果旧试剂一直使用得好好的，突然改用新试剂，说不定会出乱子。

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yy_0324

第4楼2022/09/05

学习——论能力验证试验的实操注意事项，掌握相关内容。

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李贝

第5楼2022/09/05

应助达人

用不同的方法，验证数据，真地很重要。如果是自己有多台仪器，那更好。
当然，由于能力验证的样品数量是有限的，不要一次做完。每次开始之前，确实要想好自己如何开展。
总之，每经历一次能力验证，都要去总结经验，这种经验是自己很宝贵的财富，不可多得。

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Ins_6b96c456

第6楼2022/09/05

谢谢分享，学习了

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123

第7楼2022/09/06

应助达人

谢谢分享！

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土老冒豆豆

第8楼2022/09/07

应助达人

20年没失手的金字招牌可得保住了。

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土老冒豆豆

第9楼2022/09/09

应助达人

能力验证组织者，是否也有经过认证的，和民间自发组织的呢？

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