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PE8000的icp强度持续缓慢下降,求大神看看哪儿坏了,给这台仪器搞哭了

  • Nicole Sun
    2022/09/06
  • 私聊

ICP光谱

  • 我们是用PE8000的icp测试润滑油,航煤为稀释剂。之前没什么样品,放了两三年偶尔做一做。然后我来的第一年测一切正常,就是单通道测试慢,一个样测试21个元素需要6-7min,一般测一条曲线就要1h。能用,结果还是准确的。
    第二年突然开始出现强度下降,每五个样品会做一个质控样,正常第一个500mg/kg是准确的,做了五个样就开始450,到下午就剩250,根本无法做样了。报修工程师了,换了棱镜马达、光栅马达,花了不到十万,但是没有解决问题,强度依然会不停的下降。氧气控制器、雾化器、矩管、中心管,都换了个遍,依然这样。只是偶尔下降的慢些,做到下午500下降到300,有时降的快些,没做十几个就从500-250,一天也做不了几个样品,无法保证正常生产了都。
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  • skytoboo

    第1楼2022/09/07

    应助达人

    观察中心管有堵塞吗

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  • JOE HUI

    第2楼2022/09/07

    应助达人

    楼主,你这润滑油是直接进样外,还有高温灰化再酸消解的方法。
    还是稀释汽油进样标准加入法 ICP 光谱测定,或者通过等离子体辅助气加氧消除了炬管的积碳问题,
    不排除检测器异常,需要更换,可以考虑进某个浓度标准溶液,通过短期重复性和长期稳定性去考虑 看其波动。

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  • oscar_2007

    第3楼2022/09/07

    应助达人

    答:1.ICP分析室房间的温度测试期间波动有多大,一般需要控制在?1度范围内,以减少温度波动对测试结果的影响。这个温度影响还是很大的。
    2.使用标准溶液中间溶度点进行每隔10分钟测一次看看稳定性如何,如果标准溶液浓度变化在10%以内,说明问题来源于样品,样品的特性引起的。

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  • 123

    第4楼2022/09/07

    应助达人

    进样系统,需要维护下,涉及到进样管冲洗,雾化器,雾化室,矩管等,若可能还可以拆观测窗做清洁维护

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  • 我家的妞妞

    第5楼2022/09/15

    我做过冷杂铜中的杂质测定就是这个情况,方法就是每隔4.5个样做一次标准,可能是样品的原因,做别的就正常

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  • Nicole Sun

    第6楼2022/09/16

    基本不堵塞

    skytoboo(skytoboo) 发表:观察中心管有堵塞吗

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  • Nicole Sun

    第7楼2022/09/16

    我们不用高温灰化,按照标准方法,用航空煤油稀释十倍进样,标准物质也是润滑油,也是这样处理的,两个小时内测试同一个标样,只剩50%,就是不知道什么哪里有问题

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,你这润滑油是直接进样外,还有高温灰化再酸消解的方法。
    还是稀释汽油进样标准加入法 ICP 光谱测定,或者通过等离子体辅助气加氧消除了炬管的积碳问题,
    不排除检测器异常,需要更换,可以考虑进某个浓度标准溶液,通过短期重复性和长期稳定性去考虑 看其波动。

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  • Nicole Sun

    第8楼2022/09/16

    实验室温度控制在25℃±5吧,3台中央空调,一台除湿机,正常都开着。但是这台icp自己也会升温了,一小时呢内标准溶液浓度变化能有40-50%,每十分钟降8%左右

    oscar_2007(oscar_2007) 发表:答:1.ICP分析室房间的温度测试期间波动有多大,一般需要控制在?1度范围内,以减少温度波动对测试结果的影响。这个温度影响还是很大的。
    2.使用标准溶液中间溶度点进行每隔10分钟测一次看看稳定性如何,如果标准溶液浓度变化在10%以内,说明问题来源于样品,样品的特性引起的。

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  • JOE HUI

    第9楼2022/09/16

    应助达人

    顺序扫描的Icpoes受环境温湿度变化波动大

    Nicole Sun(Insm_e98c96ac) 发表: 实验室温度控制在25℃±5吧,3台中央空调,一台除湿机,正常都开着。但是这台icp自己也会升温了,一小时呢内标准溶液浓度变化能有40-50%,每十分钟降8%左右

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  • JOE HUI

    第10楼2022/09/16

    应助达人

    2个小时有回测QC溶液吗?

    Nicole Sun(Insm_e98c96ac) 发表: 我们不用高温灰化,按照标准方法,用航空煤油稀释十倍进样,标准物质也是润滑油,也是这样处理的,两个小时内测试同一个标样,只剩50%,就是不知道什么哪里有问题

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