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药物联合检测建立方法的时候是单个药品进样还是混合药品进样?

  • Ins_10b0ecfd
    2022/09/29
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 打算建立10个左右的药物+主要代谢物联合检测方法,但是我不太清楚是不是这样:

    1. 先用单个药品标准谱进质谱摸离子对、DP、CE
    2. 摸液相条件的时候再把药物混合起来进样?直接换各种梯度条件?我担心的是,一下子10个药物去摸条件的话很难一下子摸到合适的液相条件,有点浪费?
    还是说摸条件也是先单个药品进样,看一下在什么条件下出峰,并且调整峰形、出峰时间?但是这样的话会不会到时候梯度又不好设置?

    谢谢大家!!
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  • hujiangtao

    第1楼2022/09/29

    应助达人

    混标就可以,现把质谱方法优化好,每个组分都有自己的MRM通道,只要离子对不一样,就算保留时间相近也没关系的,液质的液相部分梯度程序一般设置一个有机相比例从低到高的大梯度就可以,如果感觉有的组分之间出峰太近导致灵敏度降低的话再稍微优化下梯度就行了,流动相可选范围也有限,一般正离子模式加0.1%甲酸,负离子模式先用水,有加氨峰在加乙酸铵就可以了

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  • 歌名

    第2楼2022/09/30

    应助达人

    1. 先用单个药品标准谱进质谱摸离子对、DP、CE------------------------不熟练的话可以先单标优化离子源条件,在优化DP、CE等参数,但是多化合物的MRM模式最好进混标优化离子源、DP、CE,互相之间会有点影响。
    2. 摸液相条件的时候再把药物混合起来进样?直接换各种梯度条件?我担心的是,一下子10个药物去摸条件的话很难一下子摸到合适的液相条件,有点浪费?-----------------------------------多化合物MRM方法的LC方法进混标优化就可以,没必要进单标去优化,其中某个化合物或者某几个化合物LC方法可以没啥用,都行才可以,主要是调整下RT时间和峰型。

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  • Ins_10b0ecfd

    第3楼2022/10/12


    感谢解答!!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:混标就可以,现把质谱方法优化好,每个组分都有自己的MRM通道,只要离子对不一样,就算保留时间相近也没关系的,液质的液相部分梯度程序一般设置一个有机相比例从低到高的大梯度就可以,如果感觉有的组分之间出峰太近导致灵敏度降低的话再稍微优化下梯度就行了,流动相可选范围也有限,一般正离子模式加0.1%甲酸,负离子模式先用水,有加氨峰在加乙酸铵就可以了

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  • Ins_10b0ecfd

    第4楼2022/10/12


    感谢解答~!

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1. 先用单个药品标准谱进质谱摸离子对、DP、CE------------------------不熟练的话可以先单标优化离子源条件,在优化DP、CE等参数,但是多化合物的MRM模式最好进混标优化离子源、DP、CE,互相之间会有点影响。
    2. 摸液相条件的时候再把药物混合起来进样?直接换各种梯度条件?我担心的是,一下子10个药物去摸条件的话很难一下子摸到合适的液相条件,有点浪费?-----------------------------------多化合物MRM方法的LC方法进混标优化就可以,没必要进单标去优化,其中某个化合物或者某几个化合物LC方法可以没啥用,都行才可以,主要是调整下RT时间和峰型。

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