XRD“物相定性分析”心得体会

应助达人

第二步完全没必要，甚至是长期祸害衍射数据分析的毒瘤！
造成众多文章中的衍射图谱全是经过这一系列粉饰操作过的衍射谱。实乃“天下苦秦久矣！”
IUCr（国际晶体学联合会）的Journals投稿必须发表原始数据！ 上传原始数据的CIF。
最近ACS（美国化学学会）的Journals也要求投稿必须要求上传原始XRD数据的CIF。
寻相，必须用原始数据！寻相，必须用原始数据！寻相，必须用原始数据！重要的事情说三遍！
如果你用的软件不能对原始数据寻相， 那是你用的软件没本事！
如果这个软件不能在寻相的时候识别Kα2, Kβ, WLα, 那是这个软件没本事！
所有对原始数据的平滑、去背景操作都是学术不端，无异于用Photoshop修改SEM TEM照片。

你说的有一定道理，但也不要这样极端吗，做晶体结构分析和理论研究自然需要原始数据，甚至需要对样品的粉末、测量数据质量都有要求，软件自动寻相也是根据这个条件来的；但现实中遇到的生产问题非常复杂，有的含物相在七八个以上，甚至更多，有的非晶较多、噪音很强，有的是无法研磨的块体材料或薄膜，存在择优、固溶、应力等影响，这个时候是需要对噪音、本底等进行适当处理的，老一辈人从50年代一直研究这个到现在，你倒好一棒子打死了所有人；XRD虽然是用来研究晶体的，但物相定性却不是只针对少量物相的简单体系的，复杂体系时时需要用到对数据的提取处理方法的，所以对于XRD定性的评价不能只从学术出发，复杂体系时软件的自动分析真的常常太“傻瓜”了，甚至完全不能信，而且任何自动的寻相方法得到的PDF卡片都是用来做参考的，目前XRD逐渐扩展到各行各业的生产中了，这样的复杂体系会越来越多的

应助达人

错了就是错了，错了几十年的事情多了去了。还不认错就注定被时代淘汰。
IUCr 2023在墨尔本会讨论更完善的CIF格式定义，越来越多的杂志会要求上传原始数据CIF。那些改数据的文章没有多少生存空间了。
对原始数据的平滑扣背景无法增加样品信息，有百害而无一利。
是峰还是噪声有严格定义的，高于3σ的多数据点强度才被认为是峰。不需要用户手动去做平滑。

就是某H开头的软件这样写教程，造成小白对原始数据无脑平滑去背景。客观上造成所发表的文章里的XRD面目全非。我还见过无良学者用扣背景功能隐藏无定形相的。。。

你要的复杂工业XRD数据的例子： 水泥样品光是clinker就有十几二十个物相，有些物相的判定就是靠有没有peak shoulder。平滑后的数据完全抹去了这些痕迹，更不要说定量了。物相复杂就可以改数据吗？改了数据可以方便你分析数据吗？

P.S. 看到这贴的版友请注意了，对平滑后的数据进行Rietveld分析会得到完全错误的Rwp和GOF！！！精修结果的误差也是完全错误的！！！
此外对XRPD数据的手动预处理还会造成数据分析的不一致：不同分析人员的处理不一致，同一分析人员对不同样品的分析不一致。。。
综上，原始数据的一切feature都只能解释，不能修改！

以上

还是那句话，你说的有一定道理，但太绝对。
以平滑处理为例，各类杂志上要求原始数据是应该的，但并非所有高端杂志都这样要求，当然这可能是个趋势，但至少现在并未大面积这样做，而且即便论文作者上传的所谓“原始数据”，就真的能保证没做“任何”处理吗？很多处理眼睛是看不出来的，P.S. 这里的处理不是修改，是为了提取有效信息从而摒弃掉一些干扰，这基本是所有光电信号处理的基本方式，不限于XRD，当然如果你非要寻找极为精细的信息，就像你说的，一丁点的处理都有可能造成问题，但能否平滑得因问题而论是不，遇到精细的问题自然得另当别论。
修改和处理是连个不同的概念，这里的修改是贬义，但处理是带有一定积极意义的，不能一概而论。
此外，目前XRD应用不仅仅局限于搞十分精细的物相分析研究，还有很多很多的科研活动是利用XRD来表征各方面信息，都不允许处理会影响XRD应用范围的，在生产上XRD的应用范围更是常常不针对所有物相，例如只需要3%左右的物相就足够了，不在乎更微量的，正常的平滑处理不仅不影响测量结果，反而能更清晰的辨认背景和强度，有利于提高测量效率节约计算成本。
所以是否对数据进行适当处理，是需要根据实际情况而定，至于小白的胡乱处理，尤其是现在发表论文中的乱象，我也深有体会，很多发表在一区二区的论文，结论都是错的，原因在于对XRD数据结果的认识不够，当然也有一些是胡乱对数据进行处理导致，这方面值得大力呼吁和警戒。
对XRD数据的适当处理是适应时代需要的，我同样相信随着仪器精度的越发提高，软件分析能力的大幅度提升，所谓信号处理会变得一文不值，但未来可期，也得活在当下啊。
P.S. “高于3σ的多数据点强度才被认为是峰”不一定正确，这方面值得深入研究。（P.S.的应用是跟你学的哈哈）

应助达人

正确与否跟大多数人怎么做没有关系。 我们论坛需要引导正确的数据分析方向。


谁说了用眼睛看了？ CIF格式会检查XRD数据的噪声是否符合泊松分布。scaled 和 background substrated 的数据 噪声不再符合泊松分布，无法再精修了。

[div]原文由 丘狐(v3137938) 发表:例如只需要3%左右的物相就足够了，不在乎更微量的，[/div]
哈哈哈，看起来你需要平滑去除那些<3%的小峰。

[div]原文由 丘狐(v3137938) 发表:正常的平滑处理不仅不影响测量结果，反而能更清晰的辨认背景和强度，有利于提高测量效率节约计算成本。[/div]
Again，你从根本上就认为工业分析不需要很精确。。。。这是错误的认识。去除人工扣背景人工平滑的步骤，去除人工干预才是节省成本，提升自动化的方向。高级精修软件例如TOPAS同时精修100+ XRD谱的时间小于一分钟。

[div]原文由 丘狐(v3137938) 发表:这方面值得大力呼吁和警戒。[/div]
呼吁并没有什么卵用。IUCr或ASTM标准直接禁了数据修改（“处理”）才有用。

[div]原文由 丘狐(v3137938) 发表:对XRD数据的适当处理是适应时代需要的，我同样相信随着仪器精度的越发提高，软件分析能力的大幅度提升，所谓信号处理会变得一文不值，但未来可期，也得活在当下啊。[/div]

我们不在一个时代，你看的是历史，我看的就是现在~

P.S.你发的6点心得体会，我只反对其中第2点，其他差不多都是正确的。

我们很难说服对方，希望我们的讨论对看到帖子的人有用。

话说，跟你聊天能学到很多知识，有没有推荐的好书或者好文献，分享一下？

应助达人

EPDIC DXC 参加几次 就知道现在的发展方向

看看这些会上那些组的文章 就知道现在不能再用老公式了

书上都是过时的

DXC的会议通知倒是能收到，EPDC的还是第一次了解，谢谢

您好，请问您有粘土矿物的专门pdf卡吗，急求