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分享我的“瘦肉精”快速前处理方法

  • lhq84142248
    2016/02/25
  • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 动物组织中8种瘦肉精的前处理方法
    1、提取
    称取2,0g样品与50ml离心管中,加入10ml10%碳酸钠溶液50ml离心管,加入乙酸乙酯10ml,涡旋混匀,震荡10分钟,5000r/min离心5min,取出上层有机相至于另一个50ml离心管内,在下层水相中加入乙酸乙酯,重复提取一次,合并有机相。在合并液中加入0.1mcl/l的盐酸溶液5ml,涡旋混匀,震荡离心后,取出下层水相至另一个50ml离心管内,并重复提取一次,合并两次水相,备用
    2.净化:
    • Mcx小柱,依次用甲醇,水活化
    • 用备用液过柱
    • 用20%甲醇,甲醇依次淋洗
    • 用50%氨化甲醇洗脱
    • 洗脱液氮气吹干后,用流动相溶液,过滤后上机。

    我做的这个方法,回收率不错。做这个项目的同行,可以试试这个方法。
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  • wenwen1017

    第1楼2016/02/25

    谢谢楼主分享啊,这是用外标法定量的吗?

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  • lhq84142248

    第2楼2016/02/26

    是的,外标法定量
    用内标法,也可以采用这个前处理方法

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  • wenwen1017

    第3楼2016/03/17

    加入10加入10%碳酸钠溶液50ml,加入乙酸乙酯10ml,涡旋混匀,震荡10分钟,5000r/min离心5min????老师这句中50ml离心管中加入碳酸钠溶液50ml是不是写错了啊。我应该加了你的QQ了吧,我的是1355846950,没有加的话老师加我一下

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  • lhq84142248

    第4楼2016/03/18

    笔误,我已经改过了 加微信吧

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:加入10加入10%碳酸钠溶液50ml,加入乙酸乙酯10ml,涡旋混匀,震荡10分钟,5000r/min离心5min????老师这句中50ml离心管中加入碳酸钠溶液50ml是不是写错了啊。我应该加了你的QQ了吧,我的是1355846950,没有加的话老师加我一下

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  • wenwen1017

    第5楼2016/03/18

    笔误,我已经改过了 加微信吧。老师您的微信多少啊

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  • wenwen1017

    第6楼2016/03/18

    老师,过柱子的提取液需不需要调ph5.2,最后就是用20%甲醇,甲醇依次淋洗
    用50%氨化甲醇洗脱。这两个溶液比例应该是对的吧

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  • lhq84142248

    第7楼2016/03/21

    是的 是这个比例

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  • zhuliangl

    第8楼2016/04/13

    这个前处理气相质谱适用吗?效果怎么样?

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  • xfgwy

    第9楼2016/04/16

    没有考虑到有的需要酶解 吧

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  • wenwen1017

    第10楼2016/06/02

    你好,试了试你的这个方法,样品牛肉,结果第一次加10ml乙酸乙酯漩涡震荡离心4000转后没有明显分层,乙酸乙酯层中很多油脂,于是又加了10ml的乙酸乙酯,3000转离心后,分层比较好,但还是有少量的油脂在乙腈层,这是不是说明乙酸乙酯一次性加少了?,二次提取的话乙酸乙酯肯定就装不下了,50ml离心管。这个方法没有酶解,样品中的东西能出来吗,加碳酸钠的目的是什么啊,还有盐酸的目的是什么啊?离心时间是不是不能太长啊,求指教啊?QQ1355846950

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