仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 液质联用（LCMS） > 帖子详情

四环素类兽药残留检测重点、难点解读

我是风儿

2022/10/01
农检联合队

液质联用（LCMS）

2票

投票

四环素类兽药残留检测重点、难点解读

摘要：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准(GB/T 21317-2007、GB 31658.6-2021、GB/T 18932.23-2003、GB/T 22961-2008、SC/T 3015-2002、GB/T 31656.11-2021)为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。

关键词：四环素类；相关标准；提取溶剂；净化方法

1四环素类药物结构解析

以上从pH值的变化对四环素类化合物的存在形式影响，与金属离子的螯合方面进行了结构的解析。

1四环素类化合物检测相关标准解读

备注：艾杰尔的pep小柱等效于沃特世的HLB小柱。

1四环素类化合物检测注意事项

提取：四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定，其含有许多羟基、烯醇羟基及羰基，在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物，由于生物基质中富含有钙元素、镁元素等，所以在检测四环素类药物时，通常会用含有EDTA的提取溶剂，用来克服因痕量金属离子存在而引起的重现性差的问题。因此提取剂要采用含有EDTA络合剂的柠檬酸-磷酸盐组成的缓冲液体系（pH=4.0）。

样品前处理：四环素类化合物易降解，做实验前要合理安排实验的流程及准备好实验的材料，检测的时间要控制再2个小时内完成。

净化：建议使用常规的HLB、C18柱，使用阴离子交换柱及阳离子交换柱要特别注意，不建议使用。

四环素类化合物：母液浓度建议配成10ug/mL,避光，高浓度的母液在保存过程中会出现结晶析出的现象。

堵柱子的问题：建议大家再前处理时多下功夫，低温高速离心，多离心几次。

总结：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。

分
该帖子已被版主-hujiangtao加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

相关话题

伊瑶

第1楼2022/10/09

一个四环素这么多方法，没想到PH值不同，影响也这么大。

0

hbnjzx

第2楼2022/10/09

四环素类的注意事项总结的很好。

0

zyl3367898

第3楼2022/10/11

应助达人

总结的很好，你的分子式如何画出来的？

0

vm88

第4楼2022/10/12

总结得很好，这些注意事项很实用

0

问题123

第5楼2022/10/12

老师，请教两个问题，1.提取溶剂ph为4不是会导致被测物差向异构吗？为什么不将提取溶剂ph调到中性呢？2.被测物差向异构体碎片离子是不是在质谱上不能分辨开，会当做同一物质？

0

Insm_11f9879f

第6楼2022/10/14

这么多标准，不能合在一起吗？

0

玉国

第7楼2022/10/28

这么多标准，楼主都做过，是个高手。

0

mxl2699

第8楼2022/10/28

总结的很好，向楼主学习。

0

hbnjzx

第9楼2022/10/28

注意事项与总结写的很好。

0

Insm_1b83ba3

第10楼2022/10/28

总结的很好，值得学习

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...