仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
4
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
土壤检测--土壤中邻苯二甲酸酯类的分析方法介绍
深蓝
2022/10/20
私聊
气质联用(GCMS)
一、适用范围
本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中邻苯二甲酸酯类含量的测定
,仪器检出限范围为0.5~2μg/kg。
二、方法原理
土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取
(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,
气相色谱
/质谱法(GC/MS)对样品中邻苯二甲酸酯类进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。
三、仪器与试剂
(一)仪器
气相色谱
/质谱仪:加速溶剂萃取仪、全自动凝胶渗透净化仪。
(二)试剂与材料
(1)农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮;
(2)分析纯无水硫酸钠、硅藻土;
(3)脱水小柱,样品瓶。
(三)标准物质
采用国家环境标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸酯类标准物质或国外同类标准。
四、样品的采集、保存与预处理
(一)采样准备工作
用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过
,空白浓度不得对检测结果有影响。
(二)样品的采集和保存
采用木铲、铁铲等采用工具采集样品
,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。
(三)样品预处理
土样经冷冻干燥后
,挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。
五、分析步骤
(一)仪器分析条件
1.色谱条件
色谱柱
:HP-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)
无分流进样
;进样口温度260℃。
程序升温
:80℃(1min),20℃/min;280℃,5min;
流速
:1.0ml/min。
2.质谱条件
EI源,电子能量70eV
离子源温度
:230℃;
四极杆温度
:150℃;
传输线温度
:150℃
选择离子扫描
(SIM),邻苯二甲酸酯类特征选择离子见表。
(二)样品萃取、净化
样品经预处理后
,参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。
取处理后的土壤样品
1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。
(三)标准曲线的绘制
样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别为
0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接进入GC/MS分析,得到标准曲线。
六、质量保证和质量控制
(一)空白分析
每批样品
(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。
(二)平行样
每批样品
(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。
(三)加标回收率测定
土壤样品以硅藻土代替
,加标量分高、中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。
也可取
1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。
(四)检出限
方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考
,并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。
七、数据处理与计算
采用保留时间对酞酸酯进行定性
,用峰面积对其进行定量。
八、测定操作的注意事项
(一)玻璃器皿预处理
本分析方法中使用的试剂、溶剂类、器皿类来源的污染
,操作过程中以及空气来源的污染都会对邻苯二甲酸酯类的分析结果产生极大的影响,因此,必须十分注意。在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品,另外,为了避免操作中以及空气中来源的污染,包括试剂、溶剂类、器皿类的管理方面,有必要使用洁净室进行分析操作。如没有洁净室,必须将与空气的接触量、接触时间尽量缩短。
(二)仪器分析
要确定本仪器的最佳分析条件
,以保证最大灵敏度和稳定性。
相关话题
1
土壤检测--土壤有机氯农药分析方法介绍
2
土壤检测--土壤中多环芳烃类分析方法介绍
3
土壤检测--土壤中挥发性有机化合物分析方法
4
实验室分析仪器--质谱仪的定义、分类和应用
5
有没有靠谱的三方仪器维修工程师
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
四级杆质量轴校准
求助
2019/09/18
【求助】换色谱柱后数据偏差很大
2012/03/15
【我爱学习】丙酮出峰异常的小探讨
第十届原创
2017/09/20
香波香精,未知物鉴定求助
悬赏帖
2016/06/03
气质色谱分析
求助
2019/09/03
【求助】7890-5975调谐
2011/05/24
【求助】求助:气质联用资料!谢谢!
2010/08/23
请教大家:有没有比较精密的进样针??
求助
2011/09/04
安捷伦气质5973调谐
求助
2024/07/07
安捷伦气质调谐
原创
2024/07/07
【我们不一YOUNG】什么是解卷积?AMDIS简单介绍?
原创
2024/07/07
【我们不一YOUNG】安捷伦GCMS采集阈值怎样设置?阈值设定对质谱图质量有何影响?
原创
2024/07/07
【我们不一YOUNG】质量数不正确或者质谱图很怪,和标准质谱图根本对不上号,是什么原因?
原创
2024/07/07
我们不一YOUNG】不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过,为什么?空气与水检查通不过的原因有哪些?调谐结果EMV电压升高,一般是什么原因?m/z 502丰度低可能的原因又是什么?
原创
2024/07/07
【我们不一YOUNG】自动调谐不能通过,显示不能得到固定峰宽?调谐通不过,提示“没有发射电流”是什么原因?
原创
2024/07/07
【我们不一YOUNG】安捷伦5977B气质联用GC界面无法编辑的原因?F版MS ChemStation无法编辑积分参数的原因?
原创
2024/07/07
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
如何做好体系工作?
分享
2024/07/01
多人主检的报告,检测审核应该怎么签字
求助
2024/07/05
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
我手上有环境环保 化工等找兼职
原创
2022/10/20
固体危险废弃物采样是否需要采平行样?是否有标准规定?
已应助
2022/10/20
固体危险废弃物采样是否需要采平行样?
已应助
2022/10/20
固体危险废弃物采样是否需要采平行样?
讨论
2022/10/20
icp点炬异常,等离子体不稳
已应助
2022/10/20
关于重铬酸钾法做COD的问题的请教,请大神指点
已应助
2022/10/20
求JJF 1994-2022《电冰箱能效(性能)测量装置校准规范》
已应助
2022/10/20
水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)(HJ970-2018)标准中配置标准曲线问题
已应助
2022/10/20
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...