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水质总氮测出来的数据整体偏大

  • Ins_dab96f2c
    2022/10/27
  • 私聊

水质检测

  • 水质总氮的测定,已知盲样的大小,测出来的就是偏大,用的是石英皿?是什么原因呢
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  • ztyzb

    第1楼2022/10/28

    应助达人

    楼主,个人建议您把标曲吸光值以及数据、空白数据、所带内控(有证标准物质或者加标回收)结果、盲样测试结果以及保证值都发一下,以便于分析误差原因,单纯只发个盲样偏大实在不好判断。另外楼主是严格按照HJ 636-2012进行分析的吧
    个人经验,总氮成功的关键点在于空白,如果空白校正吸光值Ab小于0.030剩下的就是玻璃器皿如移液管的操作问题了,整个过程不存在显色。如果楼主空白不满足需从1、实验用水(换娃哈哈或者怡宝试试);2、试剂(过硫酸钾和氢氧化钠都有可能,过硫酸钾我们都用进口的); 3、玻璃器皿(严格按标准用盐酸或者硫酸浸泡后清洗);4、环境条件(尽量保证无氨),先解决空白问题。如果空白满足的话就是操作问题,可以找个人监督下或者做下人员比对,多做平行消除随机误差

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  • 123

    第2楼2022/10/28

    应助达人

    (1)选用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用压力蒸汽消毒器时,应等自然冷却后才能开阀放气,以免比色管塞蹦出;使用压力蒸汽消毒器时,应配备调压器,便于温度调控。

    (2)所用玻璃器皿先用浓度(1+ 9)盐酸浸洗后,然后用自来水冲洗后,再用无氨水冲洗。

    (3)必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂,且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验,当空白吸光度大于0.05时,最好提纯经检验合格后再使用。

    (4)无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水(电阻率为18.2MΩ·cm);也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。

    (5)在进行水样分析时,取样量应满足其中的总氮含量介于20— 80μg之间的要求。

    (6)在用紫外分光光度计测定样品时,应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值,以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。

    (7)测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时,遇到此种情况,可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离,然后取上清液进行上机测定,否则样品测试值严重偏低。

    (8)对于含有机氮高的工业废水可采取减少取样量或适当延长消解时间,以免消解不*造成测试值偏低,消解样品时应严格按照操作规程,保证消解温度在123—126℃之间,消解时间为60min。

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  • Ins_dab96f2c

    第3楼2022/10/28

    好的,谢谢

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,个人建议您把标曲吸光值以及数据、空白数据、所带内控(有证标准物质或者加标回收)结果、盲样测试结果以及保证值都发一下,以便于分析误差原因,单纯只发个盲样偏大实在不好判断。另外楼主是严格按照HJ 636-2012进行分析的吧个人经验,总氮成功的关键点在于空白,如果空白校正吸光值Ab小于0.030剩下的就是玻璃器皿如移液管的操作问题了,整个过程不存在显色。如果楼主空白不满足需从1、实验用水(换娃哈哈或者怡宝试试);2、试剂(过硫酸钾和氢氧化钠都有可能,过硫酸钾我们都用进口的); 3、玻璃器皿(严格按标准用盐酸或者硫酸浸泡后清洗);4、环境条件(尽量保证无氨),先解决空白问题。如果空白满足的话就是操作问题,可以找个人监督下或者做下人员比对,多做平行消除随机误差

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