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【求助】请教丙稀酰胺检测条件(已经转化为2,3-DBPA)

其他仪器综合讨论

  • 本人近日做丙稀酰胺项目,用安捷论6890N、ECD、HP-5柱子,条件是:进样口230摄氏度,柱温60摄氏度保留1分钟,10摄氏度每分钟升温至250摄氏度保留20分钟。检测器是280摄氏度。但是2,3-DBPA标准样经过乙酸乙酯稀释成系列浓度后,进样后不能找到承线性关系的物质峰。请问是不是我的温度或柱子需要改变。
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  • rfu

    第1楼2007/04/21

    有关这一分析方法,在文献中有许多研究报告,请您自己检索一下,看看问题出自何处,因为您提供的条件很简单,我们不好说具体是毛病在那里,因为ECD比较难做,被分析样品又是比较活性的化合物,请您利用网上的信息资源进行文献检索,可以利用:
    http://www.analysis.org.cn/ 中国分析网
    http://www.google.com 信息检索网
    http://www.wanfangdata.com.cn/万方数据库
    http://www.nstl.gov.cn/nstl/user/ywjsdg.jsp 国家科技文献图书中心
    http://www.scirus.com/?PTS Scirus 科学信息检索网
    http://www.chinastandard.com.cn/view.asp?id=200302180019 标准咨询网
    http://www.chemlab2u.com/fx2/sz.htm 化验室
    还要有衍生化的步骤,

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  • weng

    第2楼2007/04/21

    谢谢!丙烯酰胺转化为2,3-二溴丙酰胺,已经是衍生化了吧

    rfu 发表:有关这一分析方法,在文献中有许多研究报告,请您自己检索一下,看看问题出自何处,因为您提供的条件很简单,我们不好说具体是毛病在那里,因为ECD比较难做,被分析样品又是比较活性的化合物,请您利用网上的信息资源进行文献检索,可以利用:
    http://www.analysis.org.cn/ 中国分析网
    http://www.google.com 信息检索网
    http://www.wanfangdata.com.cn/万方数据库
    http://www.nstl.gov.cn/nstl/user/ywjsdg.jsp 国家科技文献图书中心
    http://www.scirus.com/?PTS Scirus 科学信息检索网
    http://www.chinastandard.com.cn/view.asp?id=200302180019 标准咨询网
    http://www.chemlab2u.com/fx2/sz.htm 化验室
    还要有衍生化的步骤,

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  • punkstorm

    第3楼2007/05/21

    我基本上是根据GB 11936-89的前处理来做水样中的丙稀酰胺,但用的也是毛细柱,HP-5 uECD ,我没用程升,直接170℃,1分钟多一点就出峰了 做过考核样,效果还不错.
    另外,我没有按标准那样自己制备2,3-DBPA ,而是直接买的商品,再来配制标准的

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