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农药残留能力验证过程

avih1981

2022/11/02
农检联合队

私聊

农残检测

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农药残留能力验证过程

九月份接上级部门通知，要进行蔬菜中农药残留能力验证考核。此次考核较往年难度更大，基质为往年问题较多的豇豆，考核项目41项为历年之最，需要用到气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等大型仪器。现将今年的能力验证过程中遇到的问题总结如下。

一、检测前准备

1、选择检测方法：
考核参数范围：灭蝇胺、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、三唑磷、乐果、辛硫磷、内吸磷、久效磷、水胺硫磷、氯唑磷、六六六、硫丹、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、澳氰菊酯、腐霉利、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、3﹣羟基克百威氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、二甲戊灵、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、噻虫嗪、啶虫眯。
检测方法有：NY /T761-2008气相色谱法、GB23200.121-2021液相色谱﹣串联质谱法、GB23200.113-2018气相色谱﹣质谱法。

根据实验室检测条件、各农药性质把能力考核的41项参数按性质分组。我负责NY /T761-2008气相色谱法、GB23200.113-2018气相色谱﹣质谱法相关参数检测。

2、检测环境。保持干净的检测环境，可以有效减少环境污染，保障数据准确。

3、空白样品、标准溶液与试剂。

试剂空白和样品空白是确定能力验证结果是否准确的关键因素，还可以发现检测过程中可能存在的交叉污染现象。在开展能力验证时选择不含农药残留目标物质的蔬菜作为空白基质样品。鉴于豇豆特殊性，我们提前分别购买了YL、LS、YS、YH四个超市的豇豆样品，用盐水浸泡5个小时，用清水清洗干净制样后，分别用NY /T761-2008气相色谱法、GB23200.113-2018气相色谱﹣质谱法前处理，检测发现LS、YS、YH三个超市的豇豆样品均不同程度的含有农药残留目标物质，最后选择YL超市的豇豆样品作为此次能力验证的空白样品。

使用经技术验收合格后的标准溶液、试剂，检定过的仪器和器具，减少器具、试剂的干扰。

清洗干净的玻璃器具

二、来样检查与仔细阅读作业指导书

1、来样检查。样品包装完好，外观正常。

2、作业指导书。结果报送时间、样品前处理、结果报出要求等。

三、前处理过程

本次考核发放三个样品，其中1个为考核样品，2个为干扰样品。25.0g样品要求“一次性全部转移提取”。

（一）提取

一次性转移25.0g试样于广口试剂瓶中, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。

样品提取

（二）净化

1、NY /T761-2008方法：用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL有机相于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干。

有机磷用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀, 用一次性针管吸液，过滤膜后上机测定。

NY /T761-2008方法有机磷净化过程

有机氯先将弗罗里夕柱预淋洗（依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗）。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用刻度离心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。50℃氮吹至2ml左右，正己烷定容至5mL，在混匀器上混匀，用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。

NY /T761-2008方法有机氯净化过程

2、GB23200.113-2018方法

用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取6ml有机相加到含有萃取盐包的15ml小离心管，涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜，移入2mL进样瓶内，用于测定。由于样品称样量和加入乙腈量的改变，通过计算，气质检测数据乘以2为样品含量。

GB23200.113-2018方法净化过程

四、仪器条件

（一）气相色谱仪检测条件

GC450（天美）、GC7890（安捷伦），都有PFPD、ECD检测器。

1、有机磷检测条件色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1μL；不分流进样；检测器温度300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。

2、有机氯检测条件色谱柱：VF-1MS（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器温度300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

（二）气相色谱质谱联用仪检测条件：

色谱柱：DB-1701ms（30m×0.32mm×0.25um）；色谱柱温度：40℃保持1min，以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min程序升温至240℃，再以12℃/min程序升温至300℃，保持6.00min。进样体积：1uL；进样口：280℃，不分流进样；氦气流速：1.0mL/min；电子轰击源：70eV;离子源温度：280℃;传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min。

五、标准溶液的配制

甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、腐霉利、联苯菊酯用基质配成0.2ug/mL混标，分别用气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪绘制标液模板。

六、结果分析

1、3个考核样品分别采用NY /T761-2008气相色谱法、GB23200.113-2018气相色谱﹣质谱法相互验证，检测结果如下。

不同仪器不同方法检测结果对比

	NY /T761-2008气相色谱法（mg/kg）	GB23200.113-2018气相色谱﹣质谱法（mg/kg）
甲基对硫磷	0.0524	0.0489
腐霉利	0.206	0.210
联苯菊酯	0.406	0.0423
氧化乐果	0.0467	0.0435
毒死蜱	0.0460	0.0502
甲胺磷	0.0975	0.100
乙酰甲胺磷	0.190	0.200

2、质控样品

根据以上数据结果，做加标回收的质控样品，市场购买豇豆样品，用水浸泡与清洗，破碎后进行与考核样品一样的前处理，称样后加入标液，加标量为甲胺磷0.05mg/kg、乙酰甲胺磷0.15mg/kg、氧化乐果0.05mg/kg、毒死蜱0.05mg/kg、甲基对硫磷0.05mg/kg、腐霉利0.2mg/kg、联苯菊酯0.05mg/kg。气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪加标回收率为90%-105%，符合标准要求。所以采用气相色谱仪检测结果。配的标液与加标量一样，都用单点校正。

七、注意事项

1、本次能力验证活动采用多种方法进行检测。把握标准方法中的原理及可能影响检测结果的关键步骤，并明确每个前处理步骤的目的，尽可能保证操作手法稳定与一致，确保得到一致的检测结果。

2、同时用加标测定方法对检出限和定量限进行验证，确认精密度和准确度是否满足标准方法的要求。如未能达到要求时候，需要对各个操作步骤进行推理分解，查明原因，并找到解决途径，确保结果准确无误。

3、确保仪器状态良好且可减小不确定度。将仪器调试至最佳状态，如气相色谱仪、气质色谱仪老化色谱柱，更换新的衬管、进样垫、清洗进样针等。并将所有需要用到的玻璃器具清洗干净备用。

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