农药残留能力验证过程
九月份接上级部门通知,要进行蔬菜中农药残留能力验证考核。此次考核较往年难度更大,基质为往年问题较多的豇豆,考核项目41项为历年之最,需要用到气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等大型仪器。现将今年的能力验证过程中遇到的问题总结如下。清洗干净的玻璃器具
三、前处理过程
样品提取
NY /T761-2008方法有机磷净化过程
有机氯先将弗罗里夕柱预淋洗(依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗)。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内,用刻度离心管承接,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。50℃氮吹至2ml左右,正己烷定容至5mL,在混匀器上混匀,用一次性吸管移入2mL进样瓶内,上机测定。NY /T761-2008方法有机氯净化过程
GB23200.113-2018方法净化过程
不同仪器不同方法检测结果对比
NY /T761-2008气相色谱法(mg/kg) | GB23200.113-2018气相色谱﹣质谱法 (mg/kg) | |
甲基对硫磷 | 0.0524 | 0.0489 |
腐霉利 | 0.206 | 0.210 |
联苯菊酯 | 0.406 | 0.0423 |
氧化乐果 | 0.0467 | 0.0435 |
毒死蜱 | 0.0460 | 0.0502 |
甲胺磷 | 0.0975 | 0.100 |
乙酰甲胺磷 | 0.190 | 0.200 |