【仪器心得】Horiba ULTIMA 2 ICP-OES使用经验和心得

Willdo

2022/11/02

私聊

ICP光谱

细数元素分析方面的仪器，例如原子吸收、原子荧光、ICP-MS，以及其他特定元素的分析仪器等，ICP-OES绝对是元素分析领域最方便快捷、性价比最高的仪器之一。ULTIMA 2这款ICP-OES原是法国Jobin Yvon（简称JY）的一个产品，后来Jobin Yvon被Horiba公司收购了。本来我们公司已经有了好几台斯派克的ICP-OES，后来公司想进入稀土行业，经过多方面的了解，决定购买这款以高分辨率著称的ULTIMA 2。在购买这台仪器之前，我还被派往其他有这款仪器的公司学习了一周，主要是学习仪器操作，了解仪器性能，仪器主要应用等。到现在为止，我使用这台仪器已经接近5年了，下面谈谈这款仪器的使用经验和心得。

ULTIMA 2正面图

等离子体室特写

一、仪器配置

我们买的是最基础的配置，单色器是焦距1m的离子刻蚀闪耀全息光栅，光栅刻线为3600刻线/mm，官方给的分辨率是0.005nm。检测器是光电倍增管（PMT）。单道顺序扫描型，没有内标通道，可检测范围是120-800nm，但检测紫外区元素时需要惰性气体吹扫光室。没有自动进样器，没有氩气加湿装置，没有加氧装置。

二、使用经验

1. 操作软件。

该仪器操作软件设计一般，未提供中文界面的操作软件，软件主界面纯图片型，需要把鼠标放上去才显示文字说明。对于英文基础不太好，刚开始使用的人来说，确实不太方便，不过熟悉一段时间之后基本都可以看图秒点击了。总体感受是自动化程度不高，每天开机需要寻找光栅原点，需要寻找待测元素峰位。新建方法时，需要进一遍最高浓度标液，让仪器找到合适的PMT高压，否则可能因浓度过高造成PMT饱和得不到结果。

操作软件主界面

2. 仪器检测性能。

由于使用了长焦距、高密度刻线的全息光栅，高灵敏度的PMT检测器，这款仪器有极高的分辨率和极低的检出限。记得有一次要验收一批钴原料产品（主要成分是钴铁），要检测里面的几种有害元素含量，由于钴和铁的光谱干扰太严重了，在斯派克的ICP-OES上，待测元素的几条灵敏线和次灵敏线都被干扰了，而其他灵敏度低的谱线由于检出限太高根本无法达到限量指标要求。样品给到我，用这款仪器检测，基本上待测元素的灵敏线或次灵敏线都可以和基体的光谱干扰分开，检出限也能达到限量指标要求。后来特地用ICP-MS做了验证，证明两者的检测结果一致。

对于一款只有单道检测器、顺序扫描型的设备，我觉得这款仪器还有一个比较大的亮点：全谱扫描半定量测定，可以在10分钟以内完成一个样品溶液的全谱扫描，并依据已有的标准数据，定性出样品含有的主要元素，以及元素的半定量结果。关于这个功能的详细使用方法，如果有时间我会再写一篇介绍的文章。

二、使用心得

1. 优点。

这款仪器有极高的分辨率和灵敏度，经过多次的使用验证，这款仪器在分析铁、钴、稀土等光谱干扰严重的样品时也能轻松应对。在简单基体样品中，某些元素的灵敏度可以匹敌甚至超过ICP-MS。

这款仪器可分析的元素范围较广，从120-800nm，除了像C、O、N、H、Ar等空气共存元素，以及Br、Cl、F等由于激发电位极高的元素灵敏度较低，几乎所有常见元素都可以得到满意的检测结果。当然测定紫外区的元素时，需要使用惰性气体对光室进行吹扫。

这款仪器有一个全谱扫描半定量测定功能，对于快速确定一个未知样品的大概元素组成，选择合适的分析谱线等都有极大的帮助。

2. 缺点。

这款仪器的自动化程度较低，各种气体流量还没有使用电子控制方式，需要手动旋钮调节。炬管位置微调整也是手动的，这就造成每次换炬管或不同人安装的炬管，标准曲线的数据都有较大的变化，需要重新做曲线，不利于提高工作效率。

检测速度较慢。由于是单道检测器，只能使用顺序扫描方式，因此对于多元素测定不利。

售后服务较差。不知道是因为用户数量小，还是由于售后服务人员不足，有一次仪器出现点不着火的故障，报修后足足一个多月才派人过来（那时候还没有疫情），更让人感到可笑的时，检查了大半天，最后发现是一根接线松了接触不良造成的故障。

3. 总结。

这款仪器更适用于做科学研究或某些特殊样品的检测，不适于在类似第三方检测机构这种经常大批量样品检测的场合使用。希望Horiba公司在后续的发展中能更注重用户的售后服务。

分
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