威灵仙药材含量测定

威灵仙药材含量测定

3.2供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛）约4 g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30mL使溶解，加热回流2小时。立即冷却，移入分液漏斗中，用水10 mL分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，70℃以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

4 结果
根据上述步骤，以干燥品计，测得威灵仙药材中齐墩果酸含量为0.85%

注：威灵仙药材处理过程复杂，同一批药材重复性差。

①测定波长在低波长区，基线容易波动，仪器需要多稳定。

②乙酸乙酯除杂的过程中，可以提前在索氏提取器中浸泡1小时后再进行回流。