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【求助】Py-GCMS测邻苯混标得出色谱图不标准

十四-treeee

2022/11/23

气质联用（GCMS）

最近新接触GCMS，按照国标的方法参数测邻苯，得出如下色谱信息，与标样提供的色谱图出入较大，不知道是方法不对还是出现什么问题，麻烦大家帮我看一下，谢谢！

仪器型号：岛津PY-3030S; 岛津GC-2010Plus

方法参数：热裂解炉温：340℃ 传输线温度：300℃

GC：色谱柱：Rtx-5MS (30m*0.25mm*0.25μm) 进样口温度：320℃ 柱箱温度：80℃→20℃/min→300℃（5min）分流（1：50）载气：He，恒线速度52.1cm/s

MS：离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 电离：EI 扫描范围：50m/z-1000m/z

检测结果：

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yiukk

第1楼2022/11/23

应助达人

进样口温度有点高了，参考下这个

1

十四-treeee

第2楼2022/11/23

谢谢！我再试试。另外，我的PY-3030s做不到炉温阶段升温
yiukk(m3255382) 发表:进样口温度有点高了，参考下这个

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安平

第3楼2022/11/23

应助达人

标样具体有几种物质？浓度有多大？标样带的谱图是什么样子的？详细说明为好。

0

安平

第4楼2022/11/23

应助达人

py-3030s应该可以做程序升温的。

建议降低分流比或者不分流试试。柱温的初始温度降低试试。

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十四-treeee

第5楼2022/11/24

PVC中四种，购买的时候没带谱图，详细信息如下：
安平(byron1111) 发表:标样具体有几种物质？浓度有多大？标样带的谱图是什么样子的？详细说明为好。

0

十四-treeee

第6楼2022/11/24

好的，我摸索一下
安平(byron1111) 发表:py-3030s应该可以做程序升温的。

建议降低分流比或者不分流试试。柱温的初始温度降低试试。

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安平

第7楼2022/11/24

应助达人

scan范围可以小一点，没必要这么大。

用高浓度的标准品，先定性一下为好。

0

俭以养德101

第8楼2022/11/24

降低分流比，扫描范围可以设置小点，1000太大了

0

十四-treeee

第9楼2022/11/25

优化方法参数（降低进样口温度、降低柱温初温、改用不分流进样），采用如下方法，得出图谱仍有问题

0

安平

第10楼2022/11/28

应助达人

提高检测器电压，使用149碎片做SIM试试。

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