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液相色谱峰裂分可能的原因及应对方法
xiaolanzi5
2022/11/23
私聊
液相色谱(LC)
液相色谱
峰裂分的原因有很多,如:
1. 色谱柱过载;
应对方法:可以通过降低进样量观察峰形是否改善来确定是否是过载导致的峰裂分。
2. 色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞;
应对方法:可以通过更换同款色谱柱来排查或者反接色谱柱(如果确定色谱柱可以反接)观察峰形是否改善。
3. 样品稀释剂洗脱能力较强而导致的溶剂效应;
应对方法: 在不影响分析物溶解的前提下,尽量用(初始)流动相溶解样品或者用弱洗脱强度溶剂稀释样品以降低溶剂效应;在不影响灵敏度的前提下降低进样体积。
4. 化合物自身的原因。比如化合物中存在多种互变形式;或者存在多个离子化位点,可能导致色谱峰裂分成双重甚至多重峰。
应对方法:考察不同极性溶剂、流动相pH、温度等对峰形的改善情况,也可以针对性地选择特殊的色谱柱固定相,比如键合了带电基团的色谱柱来分析化合物等。
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第1楼
2024/05/28
这个主要适用于前期正常使用,后面出现裂分。方法开发阶段基本适用
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