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热重分析仪设备维护报告

万事皆空-没个性

2022/11/28
万华宁波技师工作室

热重分析仪设备维护报告
刘千辛、王竹青、周洪涧

一.故障描述

使用梅特勒热重分析样品时，称空坩埚及样品正常，均无异常，待对样品数据处理时，发现谱图不正常，怀疑样品没有分析完全，把炉膛移出，发现陶瓷杆上并无坩埚，询问后没有人移走坩埚，在仪器内并未发现坩埚，怀疑坩埚掉入炉膛内。

2. 原因分析

1、怀疑坩埚掉入炉膛内，导致样品谱图不正常

2、人员放置坩埚时，没有放置在托盘中央，导致坩埚抓偏

三.解决措施

1、打开炉膛，发现样品挥发物黏在炉膛出口，使用脱脂棉沾有乙醇进行清洗

对黏在仪器上的污染物进行清洗，处理后干净如初

2、用手电筒进行观察，发现坩埚掉入炉膛，使用镊子进行取出来(从炉膛外部进行，防止在内部操作会碰到陶瓷杆)

3、取出坩埚，仪器复位，重新编辑实验，发现如下现象：

在抓取时，坩埚是歪的放置在陶瓷杆时，坩埚只处于一半位置

移出时，坩埚不能放置原位置仔细观察机械臂抓杆，确定问题

4、确定原因为机械臂抓杆歪了，导致坩埚掉落，对机械臂抓杆进行了修复，问题得到解决。

四：注意事项

1、操作前，要检查仪器状态，包括水浴的水、循环温度是否正常及吹扫气、保护气流量是否正常

2、实验过程中，不要碰触试验台，以免影响分析结果

3、如果样品或坩埚掉入炉体，一定要上报，不要轻举妄动

4、装样品时，不要把样品洒落到样品盘上

五：仪器分享：如何清洁炉体和传感器？

清洁炉体和传感器的方法是在氧气或空气气氛下将炉体加热到 1000℃并恒温一段时间，经过高温空烧后，大部分污染物会被除掉。

具体操作步骤如下：

1、首先确保氧气或空气钢瓶与仪器已正确连接，打开减压阀，将低压表压力调节至0.1MPa 左右(最高不要超过 0.2MPa)。通过浮子流量计或气体控制器将氧气或空气流量调节至 50mL/min 左右。

2、移除炉体中的坩埚。

3、使用自动进样器的用户请暂时关闭自动进样器，操作步骤如下：

① 在仪器操作窗口中，点击 Home 菜单下的 Configuration 按键；

② 在 Configuration 窗口下，将 Sample Robot active 和 Wait for sample change

前面方框内的对勾去掉，然后点击 OK 保存设置。

4、编辑空烧实验方法：1000.0 °C, 30.00 min, O2(或 Air) 50.0 mL/min，操作步骤如下：

(1) 在常规编辑器(Routine Editor)中的 Method 栏下点击 New 创建新方法；

(2) 点击 Add Iso 添加恒温段，将恒温温度设为 1000℃，恒温时间设为 30min；

(3) 使用气体控制器的用户点击 Segment Gas，选择 O2(或 Air)，流速设为

50mL/min；

(4) 点击 Save As，输入方法名称(例如：空烧或 1000/30min)，保存该方法。

(5) 在 Sample name 和 Weight 栏中输入实验信息，点击 Send Experiment 发送并执行空烧实验。

(6) 执行完空烧程序后重新开启自动进样器(将第(3)步中去掉的对勾重新勾上)。

注意：在空烧过程中，由于污染物在高温氧化性气氛中发生燃烧，因此仪器出气口处可能会有烟气冒出。由于烟气通常会有刺鼻性气味，建议不要靠近仪器，避免呼吸到烟气，并保持室内空气流通。

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摆渡人

第1楼2022/12/02

学习到了，写的很详细

0

zyl3367898

第2楼2022/12/04

应助达人

注意事项很详细。

0

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