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PE 550的检测问题

  • Ins_29dad852
    2022/11/29
  • 私聊

ICP光谱

  • 公司今年新采购的光谱仪PE 550和PE 200,还有两家兄弟公司也是同时采购的,但是在使用过程中,检测样品时出现一个情况,三家公司对同一样品进行检测,Fe的检测结果均对不上(所有操作,所有设置全部相同,Fe的波长使用的是238.204),打个比方,Fe的含量我们测的结果是1.4ppm,另外两家测的结果大概是0.1ppm和0.6ppm左右,因为对不上,总公司就进行第三方送检,第三方检测出来的结果是处于0.5以下,我们就对自己的设备进行调试,对样品重复测试,也包括回收率测试,一通操作下来就是没找到是什么原因,现在问题就是只要是生产中的抽样检测,还是兄弟公司送样给我们检测,我们检测的Fe含量基本都会比兄弟公司测的要高1ppm左右,而对一些生产、实验所用的高纯试剂、超高纯试剂检测又能匹配,所以就想问下社区内的大佬们有没有遇到过这种情况,或者是估测一下是不是我们自己在操作过程中出现了某些问题二不自知,欢迎各位大佬进行指导。
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  • 砂锅粥

    第1楼2022/11/29

    应助达人

    请问样品是什么基体的样品?有没有进行前处理或者稀释后上机测试?

    另:感觉你们对结果要求太严格了。

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  • 东方包子

    第2楼2022/11/29

    样品是称取0.5g后加酸消解,再进行赶酸,赶酸完毕后用0.5mlUPS级硝酸和9.5ml超纯水定容至10ml,然后进行过滤再上机检测。
    主要是公司对产品纯度要求很高,成品需要检测的10多个元素中除了Ca,其它元素基本都处于1pmm一下,有写元素的要求更是需求到低于0.1pmm。

    砂锅粥(czcht) 发表:请问样品是什么基体的样品?有没有进行前处理或者稀释后上机测试?

    另:感觉你们对结果要求太严格了。

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  • 好想带你去蹦极啊

    第3楼2022/11/29

    有没有对三家实验室所用到的水,酸,容器等进行过比对?
    你们消解好的样品有没有给另外两家测试过呢?只是自己排查自己,不能说明没有问题的。

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  • 东方包子

    第4楼2022/11/29

    三家实验室所使用的酸均是向同一厂家采购的,纯水机也是同一厂家的机器,容器均是同一材质,只是不是使用同一厂家的。
    消解好的样品我们也给另外两家实验室检测过,他们检测出来的结果和我们的对不上,他们收到样品时发现样品优漏液,所以也不确定样品是否完好,是否受污染,而且今年各地疫情情况不一,和另外两家实验室相隔太远太远,快递不好寄,也没能进行过多次的互相检测。

    好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:有没有对三家实验室所用到的水,酸,容器等进行过比对?
    你们消解好的样品有没有给另外两家测试过呢?只是自己排查自己,不能说明没有问题的。

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  • yiukk

    第5楼2022/11/29

    应助达人

    我没看错吧,0.1ppm以下的限值,称样0.5g样品,定容10ml,那溶液浓度不得0.005mg/l以下了,这是ICP能干得到的事吗?这结果就不可靠,要求这么高,用ICP-MS还差不多

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  • 砂锅粥

    第6楼2022/11/29

    应助达人

    只能说这个要求确实很高,按楼主的前处理方法,上机浓度大概是0.075ppm(75ppb),另外一家测出结果是0.1ppm的上机浓度甚至达到0.005ppm(5ppb),确定你们的仪器水平都这么高吗?
    个人认为这么低的含量,仪器本身的检出限或者稳定性都会对结果产生较大的影响。楼主可以看看一个样品连续测7次,看看结果稳定性如何。
    我感觉这么低的含量ICP-MS可能更合适。

    东方包子(Ins_29dad852) 发表: 样品是称取0.5g后加酸消解,再进行赶酸,赶酸完毕后用0.5mlUPS级硝酸和9.5ml超纯水定容至10ml,然后进行过滤再上机检测。
    主要是公司对产品纯度要求很高,成品需要检测的10多个元素中除了Ca,其它元素基本都处于1pmm一下,有写元素的要求更是需求到低于0.1pmm。

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  • tome

    第7楼2022/11/29

    这个含量用PE 500比较勉强,建议用ICP-MS,这么低含量基本只能做非常干净的水样,基体不能太复杂,不然极性噪声等就和你现在的结果差不多,差别很大

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  • 东方包子

    第8楼2022/11/29

    单就仪器来讲低于有些数值,其结果只能做参考,但我们现在苦恼的是三家实验室的检测结果不一致,我们对样品,对较低浓度的标液多次测试,甚至用0.02ppm的标液去测试,Fe的RSD基本都能保证在3%以内,如果含量高一点RSD基本都能在1%,对样品及标液的结果进行多次对比,其偏差基本在5%,如果是样品偏差会更小,考虑到检测浓度很低,对于这个偏差我们觉得没有问题。最主要就是我们检测的数据明显高于另外两家,而另外两家测的结果和第三方送检用ICP-MS检测的结果很相近,所以我们不确定我们到底存在着什么问题。另外公司也考虑过采购ICP-MS,但考虑到只要检测结果如果低于某一个范围,其结果就做参考,但高于某一范围,公司就要求要有准确的数值,所以就还继续使用ICP。

    砂锅粥(czcht) 发表: 只能说这个要求确实很高,按楼主的前处理方法,上机浓度大概是0.075ppm(75ppb),另外一家测出结果是0.1ppm的上机浓度甚至达到0.005ppm(5ppb),确定你们的仪器水平都这么高吗?
    个人认为这么低的含量,仪器本身的检出限或者稳定性都会对结果产生较大的影响。楼主可以看看一个样品连续测7次,看看结果稳定性如何。
    我感觉这么低的含量ICP-MS可能更合适。

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  • 砂锅粥

    第9楼2022/11/29

    应助达人

    甚至用0.02ppm的标液去测试
    ----------------
    你们另一家0.1ppm的样品实际上机浓度是0.005ppm,比你0.02ppm还要低4倍,这个浓度能保持RSD在3%内吗?

    我是比较建议你们配一条曲线(当作待测样品),分取成3份,另外就是你们处理一个样品,也分取成3份,然后各家都用现有的条件去测试曲线和样品。对比一下结果差异情况,看是样品处理原因还是本身仪器分析原因。

    另外就是,你们工作曲线的浓度点分别是多少?

    东方包子(Ins_29dad852) 发表:单就仪器来讲低于有些数值,其结果只能做参考,但我们现在苦恼的是三家实验室的检测结果不一致,我们对样品,对较低浓度的标液多次测试,甚至用0.02ppm的标液去测试,Fe的RSD基本都能保证在3%以内,如果含量高一点RSD基本都能在1%,对样品及标液的结果进行多次对比,其偏差基本在5%,如果是样品偏差会更小,考虑到检测浓度很低,对于这个偏差我们觉得没有问题。最主要就是我们检测的数据明显高于另外两家,而另外两家测的结果和第三方送检用ICP-MS检测的结果很相近,所以我们不确定我们到底存在着什么问题。另外公司也考虑过采购ICP-MS,但考虑到只要检测结果如果低于某一个范围,其结果就做参考,但高于某一范围,公司就要求要有准确的数值,所以就还继续使用ICP。

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