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影响粒度测量结果的因素分析

  • Rain
    2022/11/29
    马尔文帕纳科英雄联盟
  • 私聊

颗粒度测量

  • 在激光衍射法测试粒度的过程中,想要获取高质量数据首先要确保仪器状态良好。对于一般用户来说比较简单的方法,可以考察仪器的测试初始状态和仪器的背景信号质量
    一般检测器散射信号低于要求光能低于100,背景信号依次降低。测试背景时,波动较小,绝对值小于10,并且不能有稳定的信号。另外,测试的过程中有良好的测量信号
    需要足够的信噪比,避免负的数据,避免多重散射的影响。
    判断测试结果可靠性的方法:
    好的重复性和好的重现性
    备注:干法只有重现性,没有重复性
    如果测试结果,重复性和重现性良好,则结果可靠。反之,不可靠。
    重复性:同一样品循环测试
    重现性:取样重新再测试(换仪器,换地点,换操作者等)
    ?ISO13320-1: 标品X90/X10=1.5-10
    Dv50RSD < 3%
    Dv10Dv90RSD < 5%
    小于10微米的样品,翻倍
    影响测试结果的因素分析
    · 取样代表性
    · 样品分散
    · 光学参数及分析模型
    大颗粒和小颗粒误差的最大来源,有很大的差异。大颗粒较多的样品分散较为容易,受光学参数的影响较小,但是取样的均一性往往比较困难;小颗粒较多的样品取样容易,但是分散往往比较困难,并且受光学参数的影响较大;我们所得到的样品测量结果的好坏,主要取决于样品分散的状态以及分散的稳定性。经统计,在样品分析中最大的误差来源于用户本身,即使用者。
    1.取样代表性
    分布越不均一的样品,取样越要小心。不均匀的样品,取样前要充分混合,不要仅仅简单的左右摇晃,有可能会导致分层更加厉害。
    粉体样品:小颗粒容易从大颗粒的缝隙间沉降到袋子底部,所以如果未经混匀从容器上部,中部和下部取样,得到的结果往往是不同的。
    浆料样品:刚好相反,少量的大颗粒会沉降很快,集中在容器底部
    常见粉末取样方法:四分法或者九分法,或者借助取样机取样
    2.样品分散
    分散的理想状态:
    所有颗粒都是单个存在介质当中,没有团聚;
    测试过程样品状态也不会发生变化,非常稳定。
    分散的程度,决定了测试结果的大小;
    分散的稳定性,决定了测试结果的重复性!
    选择,干法或者湿法,需要根据样品的性质及生产或使用过程决定!
    湿法可以考察重复性和重现性,干法只有重现性,但干法操作简单!
    3.光学参数及分析模型
    折射率和吸收率,需要正确选择。
    在大编号检测器出现拟合质量差,往往表明样品折射率选择不正确。
    在小编号检测器出现拟合质量差,往往表明样品吸收率选择不正确。
    分析模型,一般选择通用模型;如果筛分的样品或者窄分布标品,可以选择单峰模型;验证乳胶球,仅适用于非常窄的乳胶球标品。
    颗粒形状,一般选择非球形,球形样品比较少用;
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  • 为荣誉而战

    第1楼2022/11/29

    感谢Rain老师分享,涨知识了!

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  • zyl3367898

    第2楼2022/12/04

    应助达人

    谢谢分享资料。

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  • Ins_50b9697c

    第3楼2023/06/25

    请问样品溶液颜色较深,且样品在600-700nm有较大吸收,是否会影响测定结果,本法还是否适用于测定这类样品的粒度?

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  • CMH1025

    第4楼2023/06/30

    这种样品,一般需要设置和吸光度有关的参数,折射率虚部

    Ins_50b9697c(Ins_50b9697c) 发表:请问样品溶液颜色较深,且样品在600-700nm有较大吸收,是否会影响测定结果,本法还是否适用于测定这类样品的粒度?

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  • Ins_dee1c2b4

    第5楼2023/11/02

    39~44检测器拟合差是折射率的选择出现异常吗?想请教下,镍钴锰氢氧化物的折射率如何设置?

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