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液相测定果蔬中灭蝇胺的问题

  • 关外的云
    2022/11/29
  • 私聊

农残检测

  • 各位老师好,本人在液相检测灭蝇胺的实验中一直有些问题搞不定,希望老师们能指点迷津。1.灭蝇胺液相用的是NY/T 1725-2009标准,液质是20769,但国抽细则只指定了1725方法。不过按1725的标准方法,用97%乙腈和3%水做流动相,色谱柱用氨基柱,但是连标液都跑不出峰,网上也查过论文,也有人用同样型号的氨基柱,但就正常出峰,本人试了好几根不同的氨基柱,只有一根资生堂的氨基柱出锋很好,但第二天就再也不出峰了,这就很奇怪。灭蝇胺用的氨基柱肯定是亲水模式,新柱子用小流速异丙醇过夜活化就行。不知道哪位能做出灭蝇胺的老师能指点一下,问题出在什么地方。灭蝇胺用的高比例乙腈流动相是不是一定要手动混合走单通道?氨基柱是不是一定得是新柱子才行?
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  • xiaolanzi5

    第1楼2022/11/29

    应助达人

    建议提高一下水相的比例,增加洗脱强度看看灭蝇胺是否能出来。

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  • zyl3367898

    第2楼2022/11/29

    应助达人

    可以参照GB23200.121方法来做

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  • zyl3367898

    第3楼2022/11/29

    应助达人

    做过灭蝇胺,出峰还可以。流动相用纯甲醇,水相用0.01%甲酸水 1mM甲酸铵,柱子用标准上推荐的就行。

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  • 我是风儿

    第4楼2022/11/30

    应助达人

    氨基柱要平衡的时间比较长,另外氨基柱寿命也会短些,我们这里氨基柱能出峰的,你们的没有出峰估计还是柱子平衡的时间不够,gb/t 20769对灭蝇胺只能定性,因为灭蝇胺极性大,用gb 23200.121这个方法前处理不太合适,所以国抽实施细则是规定使用ny/t 1725的方法

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  • zyl3367898

    第5楼2022/11/30

    应助达人

    上次能力验证我们也是做灭蝇胺,用液质做的。能分享一下灭蝇胺的离子对与电压值吗?

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  • 豌豆1982

    第6楼2023/11/23

    老师,我按121前处理,回收40%左右。液质法。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以参照GB23200.121方法来做

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  • Insm_afb69e99

    第7楼2024/01/24

    我们灭蝇胺 用氨基柱在液相可以出峰, 但是在国抽里面做豆角 的灭蝇胺时,按照1725 的方法会出一个特别大的杂峰,会对定性定量产生很大的干扰,

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