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气质联用(GCMS)
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浅谈气相色谱仪进样口温度过高是否对色谱柱有影响
深蓝
2022/12/12
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱仪
进样口是将样品引入到
气相
系统的重要部件,也是将样品完成汽化的地方。所以进样口的温度以保证液态待测物有效汽化为基本原则,不需要过高的温度。
气相色谱仪
进样口的温度设定要高于被分析物的沸点,确保所有分析物质经过进样口进样后能够完全气化。但是进样口温度对柱顶端确实有一点影响,但对色谱柱整体影响不大。300多度的物质用溶剂稀释后进样,进样口温度约在280-320℃范围即可。
色谱柱所说明的使用温度是固定相的耐受温度。进样口温度过高时,会使得安装在进样口内的那一段色谱柱固定相流失,也就是几厘米到十几厘米的长度,这一段对于色谱柱整体的分离效果不会有什么影响。
合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化,又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中的沸点高30-50度。温度过低,气化速度慢,使样品峰扩展,产生伸舌头峰;温度过高则产生裂解峰,而使样品分解。温度是否合适,可通过实验检查;如果温度过高,出峰数目变化,重复进样时很难重现;温度太低则峰形不规则,出现平头峰或伸舌头宽峰;若温度合适则峰形正常,峰数不变,并能多次重复。
正常来讲,只要液态待测物能够汽化,而且不会发生高温分解的温度都是可以接受的。另外在合适的温度范围内,选择的汽化温度越高,高沸点物质的挥发程度越大,会进入到色谱柱造成污染。所以能够满足汽化,尽量选择较低的气化室温度,使高沸点物质尽可能的保留在进样口玻璃衬管中
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