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HJ638酚类化合物走样仪器压力异常

时光机日记

2023/01/07

液相色谱（LC）

我们实验室前一段时间来了大概200多个HJ638-2012酚类化合物的样品，采样是用XAD-7采样管，用甲醇洗脱定容到2ml，再用0.22μm的针式滤膜过滤，然后上机，但是我们走样的时候会出现扎针次数越多仪器压力越高，到最后甚至直接超过压力上限报错，检查发现压力主要集中在色谱柱上（我们是用的是安捷伦TC-C18，5μm的色谱柱），把柱子反接冲了半天压力下来了，继续走样过后还是发生同样的情况。现在我们怀疑有三种可能1，流动相有污染导致杂质随着时间增加而积累到色谱柱上（但是我们使用流动相都是会用滤膜过滤，而且走其他项目的时候没有发生相似问题），2、样品有问题，甲醇洗脱将采样管中的物质溶解被色谱柱截流，3、仪器输液泵密封垫有磨损，碎屑积累到色谱柱。目前由于着急走样我们更换了一根新的色谱柱，还是出现了这种情况，不知道有没有大佬也遇到过相同的问题。

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第1楼2023/01/08

应助达人

发重复贴了，另个帖子回你了

0

houjjun

第2楼2023/01/09

实验室如果有在线过滤器可以接到，泵出液口，减压阀后，色谱柱前排查和解决问题

0

xiaogumd11

第3楼2023/01/09

应助达人

可能色谱柱出现问题了，如果有相同型号的，可以换个色谱柱试试

0

时光机日记

第4楼2023/01/09

相同型号的色谱柱有的，当时第一根色谱柱堵了以后就换了一根新的，同时旧的那根也反冲了，但是新的那根走样也是越来越高，旧的柱子压力下降了以后我们又换回旧的，还是压力慢慢变高，后来直接就冲不开了。
xiaogumd11(v3247983) 发表:可能色谱柱出现问题了，如果有相同型号的，可以换个色谱柱试试

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