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有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程

深蓝

2023/01/09

气质联用（GCMS）

本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。

供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。

有机氯类农药残留量测定法
1简述
有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具
2.1气相色谱仪(如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。
2. 2超声仪。
2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。
2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重蒸锢，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)
3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。
3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]，滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
4色谱条件与系统适用性试验
4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230·C，检测器温度: 300·C，不分流进样。程序升温: 初始温度100·C，每分钟10·C升至22WC，再以每分钟8·C升至250·C，保持10分钟。
4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220·C，检测器温度: 300·C，不分流进样。程序升温:初始温度140·C，保持l分钟，以每分钟10·C升至210·C，再以每分钟20·C升至260·C，保持4分钟。
按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
5操作方法
5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90·C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。
制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶中，用石油酶(60~90·C)稀释至刻度，摇匀。
5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90·C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。
5.4供试品溶液制备
5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60·C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定，置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将

有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90·C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90·C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90·C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40·C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。
5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。
5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶
液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
6注意事项
6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)

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