XRD
第1楼2007/04/24
S/M过程
对于5-03-12样品:
1 打开后不用作任何处理,选择显示范围为中间部分
2 S/M时,选择4个PDF子库:Inorganics(无机物数据库),Minerials(矿物),ICSD Patterns, ICSD Minerials.
注意:这里一定要选择这4个库,第一个库里包含了大量的卡片,凡非有机物样品一定要选的,第二个库也是必须的,很多物相卡片存在于矿物库中,而且,相对来说,矿物是人们最早研究的,也是最成熟的一个库。后两个库也是必要的,原因是,很多新的卡片都来自于这两个晶体学数据库中,如果不加上,可能会使某些相查找不到相应的卡片。但是,遗憾的是,如果你是使用的JADE5+PDF2-2004,那么,最后面的一些卡片还是找不到。不过,问题不是很大了,总比不加上为好。
3 提问者没有告知元素存在情况,不知道样品中有哪些元素,因此不能选择元素来限定条件了。
这样检索,得到下面的结果:
看来,硅酸钙是跑不了了,我们也知道,炉料中加了石灰,肯定有这些元素成分在。
下面,得用单峰搜索法了。先在18度的峰面下划上一道(peak paint),然后再S/M(其它设置不变)。找到了石灰。
我们知道,炼铁是要加CaCO3的,既然样品中有Ca,会不会有原料呢,在元素周期表中,点绿Ca, C,O,果然找到了CaCO3。
之所以确认有这个东西存在,是因为图中划圈的地方暂时还没有其它物相的峰与之重叠。
同样的,我们能够理解的是,既然是渣料,那么,应当会存在氧化铁。我们点绿Fe,O,我们能找到两种铁氧体。
Fe3O4的存在是没有疑问的,因为目前来说,它的主峰位置正好还没有其它物相峰重叠,fe2O3的存在有点问题,其含量极低,但仔细分析发现在45-46度之间有一点鼓起来的小峰,只有它的峰能对得上。
这里要说明的是,不一定就是Fe3O4,也可能是(Fe,Mn,Cr)3O4之类的东西,就是说,其中的铁可能被其它同类元素所置换,因为不锈钢样品中确实存在这些元素。
现在还有一些峰没有分析出来,在30度主峰左边就有一个明显的,回过头来,我们再试试peak paint方法,找到一个比较满意的。
现在的问题就来了,样品中到底可不可能存在这种物相呢?我没有炼过钢,因此不知道,只有专业人员才会知道了。
其它的峰也是这样,还有一些没有分析出来。原因有三个:
一是没有给定我们样品中可能存在哪些元素,也许研究者自己都不知道,没有关系,可以做一个EDX,在限定了元素范围的情况下,会容易得多,准确得多。在不知道元素的情况下,一切结果都是猜出来的,不一定十分准确。
二是我们不懂得炼钢,如果是一个钢铁专业的专家,他会知道,哪些相存在,哪些相不存在,分析起来也会快很多。如果你需要做衍射分析,我的建议是同衍射老师一起分析,一起讨论,你的专业加上他的专业才是准确的结果。不要期望任何一个人都能知道你样品中存在哪些物相,因为人家不懂你说的。南方的高岭石遍地都是,但是,新疆也许你就找不到。不过,仅从衍射图上来看,也许人家会告诉你,你从新疆取回来的样品中存在好多的高岭石成分。
三是,有些物相的含量过低,没有特征,难于辨认。
当然,这个样品的分析并没有结束,我们可以把结果保存下来(File-Save-Save current work as *.SAV),清除掉所有的分析结果,重新调入文件,甚至作点平滑处理,重新分析一次。也许你会得到不同的处理结果。这样几次下来,综合分析结果。最后得出结论。
也许我没有帮到楼主什么忙,倒在这里胡讲一气,我只是想告诉大家,S/M不是一蹴而就的。也没有一个经典的模式,自己想怎么做就怎么做,直到做出来为止。
图片好象没有加上去,见附件。
S