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【求助】石墨炉测Pb的困惑

原子吸收光谱(AAS)

  • 我测的是茶叶中的Pb含量,同时买了茶叶的标准参考物质(4.2-4.6)ppm作对照,但是用不同的石墨管出现了如下几种不同现象:
    1、A管用Pb标做标准曲线,用茶标做为样品测得的值在正常范围内。可惜这批管用完之后就再也没出现这么好质量的管了:(
    2、B管用Pb标做标准曲线,响应和A管一样,但用茶标做为样品时响应值太低,导致检测值偏低很多,才3ppm左右。
    3、再换另一厂家的管(C管),Pb标做标准曲线,响应比A管低一倍,但用茶标做为样品时响应值又很高,导致检测值偏高很多,6ppm左右。
    4、称不同克数的茶标按样品制备的方法做成不同浓度,然后当成Pb标做标准曲线(用C管),感觉此法测得的结果比较可信,但不知这样做可不可以?
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  • jintao8796

    第1楼2007/04/24

    可以啊
    用茶叶标准品做标准曲线很好,这可以算是集体匹配吧。
    你的标准品的铅的含量这么高,请问你把它作为样品测量的时候称量质量多少?定容体积有时多少。我知道的铅的石墨线性浓度好像也不是很大,你怎么用石墨炉测量那么高含量的样品的。你的样品是不是稀释了的?

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  • zhengwh

    第2楼2007/04/25

    我的茶标经过的处理如下:1g茶叶标准品灰化后用酸溶解,定容成100ml,所以处理以后应该是42-46ppb,正好用石墨炉测。
    我现在就是用0.5g、1g、1.5g茶标各配成100ml,然后当做22、44、66ppb的标准进样。因为原来的茶标是有一个置信区间的,而我现在把它当成固定值了,所以不知这样做可以吗?

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  • jintao8796

    第3楼2007/04/25

    将置信区间的值当成是固定值可定是不对的。置信区间只是一个范围,在这个范围内达到某个可信度而已。而且我个人觉得你的样品溶液中铅的含量高了。物品是用的VARIAN AA240Z的石墨炉。我的仪器的给出的默认标准曲线的上限为45ppb。我想你的浓度是不是应该降低点比较好。不知道你做的三个点的线性关系如何,是不是还能很好的成为一条直线?
    我页不是很懂,希望有更多的人来讨论下,大家一起学习学习。

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  • zhengwh

    第4楼2007/04/26

    线性倒是很好,R=1的都有做出过。

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  • 小小小风

    第5楼2007/04/26

    虽然,标准曲线做线性和峰形可能很好,但是样品的基体和标准曲线的基体是不一样的。

    关键问题我觉得不是管子的区别。
    在于你的灰化温度和原子化温度设置的是不是合理。
    你可以用一个管子,进同样的样品,改变不同的原子化温度和灰化温度,找出响应最高的时候的灰化和原子化温度,这就是最佳条件。


    你说的用茶叶标准物质来做标准曲线的方法,也是可行的。

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  • 修身养性

    第6楼2007/04/26

    就是常说的标准加入法
    应该挺好的吧

    zhengwh 发表:我测的是茶叶中的Pb含量,同时买了茶叶的标准参考物质(4.2-4.6)ppm作对照,但是用不同的石墨管出现了如下几种不同现象:
    1、A管用Pb标做标准曲线,用茶标做为样品测得的值在正常范围内。可惜这批管用完之后就再也没出现这么好质量的管了:(
    2、B管用Pb标做标准曲线,响应和A管一样,但用茶标做为样品时响应值太低,导致检测值偏低很多,才3ppm左右。
    3、再换另一厂家的管(C管),Pb标做标准曲线,响应比A管低一倍,但用茶标做为样品时响应值又很高,导致检测值偏高很多,6ppm左右。
    4、称不同克数的茶标按样品制备的方法做成不同浓度,然后当成Pb标做标准曲线(用C管),感觉此法测得的结果比较可信,但不知这样做可不可以?

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  • 小小小风

    第7楼2007/04/26

    那不叫标准加入法。是一种特殊的标准曲线法。

    birdlover 发表:就是常说的标准加入法
    应该挺好的吧

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  • zhengwh

    第8楼2007/04/27

    谢谢!
    那么用茶叶标准物质来做标准曲线的方法是否有理论依据呢?假如我们实验室要通过CNAL实验室认可时,直接用这种方法是否可行?会不会被开不符合项呢?

    insnfeng 发表:虽然,标准曲线做线性和峰形可能很好,但是样品的基体和标准曲线的基体是不一样的。

    关键问题我觉得不是管子的区别。
    在于你的灰化温度和原子化温度设置的是不是合理。
    你可以用一个管子,进同样的样品,改变不同的原子化温度和灰化温度,找出响应最高的时候的灰化和原子化温度,这就是最佳条件。


    你说的用茶叶标准物质来做标准曲线的方法,也是可行的。

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