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气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（九）

深蓝

2023/02/23

气质联用（GCMS）

在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。

1 概述：二次热解吸的一般过程

使用二次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD）技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括一次解吸/脱附，富集，二次解吸/脱附，进样和老化等步骤。

完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入低温冷阱（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行二次浓缩和富集，然后快速升温释放并被载气带入气相色谱仪器进行分析；

分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低残留。

2 二次热解吸的仪器流路

2.1 二次热解吸仪器

二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，多数使用六通阀作为核心流路切换部件（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国外热解吸外观图：

该装置具有样品盘，可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置，具有单通道（只能进行一个采样管的分析）和多通道（带样品盘）的不同类型。

2.2 二次热解吸仪器流路

二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似，但是流路设计多种多样；典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图：

仪器内部装置实物可以参见下图：

仪器内部的关键部件为：六通阀用以切换流路；冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩；除此之外，有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀（或者电子流量控制装置），以及测量内部压力的PM（数字压力计）以及测量分流流量、出口流量的FM（数字流量计）；当然，这些装置并非必须，是可选项。（说明：流量计仅仅用以测量流量，流量控制器则可以调节、控制并测量流量；本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量，使用数字流量计测量流量。）

在仪器外部，仪器背面配有两个单独的气体入口，其中载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱，由气相色谱仪提供；氮气进口（DriveGas、Auxiliary Gas In等，统称为辅助气）用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载气相同的气体），可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节，本例中使用DPC（数字压力控制器）。有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章：第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）[/url]。

2.3 仪器的工作模式和过程

对于二次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同，对于实际的仪器，可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并，但是整体顺序不变。

2.3.1 等待和就绪阶段

等待和就绪阶段指将采样管安装在热解吸装置上（并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中，而是安装在仪器上，如放置于样品盘中），并等待仪器温度、流量就绪的过程；所有仪器设定条件达到时，仪器就绪。

仪器处于就绪状态时，采样管处于样品盘中；由数字压力控制器（DPC）控制的辅助气（Auxiliary Gas）关闭，采样管中没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，采样管处于封闭状态；用以样品分流的SV3阀可以根据设置打开或者关闭；排空口的SV2阀处于开启状态；载气则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入气相色谱仪器的进样口，此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。

另外，需要单独说明的说，此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态，如设置为-30℃。

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