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【求助】Agilent GC-MS 7890-5973是否发生了柱流失,帮我判定一下!

  • yanruwang22
    2010/09/19
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我用的是HP-5M毛细管柱,跑空针时,测试谱图出现一系列很规则的一大一小的峰;跑了一针氰戊菊酯标准品(0.1ppm),总离子谱图呈上升趋势的,没有明显的峰出现,质谱图很乱,比较明显的两个峰是281和207,这是柱流失么?

    如果是的话,是不是老化一下柱子就可以了?

    我跑的图很丑,不像看别人文献上的那么光滑的曲线,很大的毛刺,也跑不成ECD那种出峰。
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  • 大黄

    第1楼2010/09/19

    281,207应该是硅氧烷的碎片,是流失。
    质谱应该用MS柱,流失少,看看有没有HP-5MS的

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  • yanruwang22

    第2楼2010/09/19

    谢谢您,HP-5M不就是质谱的柱子吗?
    除了换柱子还有什么解决方法不?

    大黄(huangula) 发表:281,207应该是硅氧烷的碎片,是流失。
    质谱应该用MS柱,流失少,看看有没有HP-5MS的

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  • symmacros

    第3楼2010/09/19

    应助达人

    281,207是柱流失的离子。能不能上传张图看看?楼主柱子的使用温度是多少?

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  • 凡心点点

    第4楼2010/09/19

    进样垫,柱流失,避免不了,温度高了就会出的

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  • yanruwang22

    第5楼2010/09/19

    我采用的方法为120℃保持1min,8℃/min升至280℃,保持6min。
    这是我跑空针的图:

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  • yanruwang22

    第6楼2010/09/19

    这是跑正己烷的图:

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  • yanruwang22

    第7楼2010/09/19

    这是氰戊菊酯标准溶液的图(0.1ppm):

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  • 阿宝

    第8楼2010/09/19

    把柱子老化一下,应该会有所改善
    那两个碎片都是固定液流失

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  • 死鬼

    第9楼2010/09/20

    流失不算很严重,前段时间我们用了装机时候配送的30m柱子,流失那个叫严重啊,怀疑开始就没有老化过!

    你的情况可以老化一下试试,280℃应该没那么大的,还要检查隔垫,注意那里的清洁

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  • Grace

    第10楼2010/09/20

    你是新换的衬管吗?新换的因为吸附的原因就会出现毛刺状的峰。多打几针样品进去,就不会有毛刺状的峰,柱在270度以上都会出现基线漂移的情况,这是正常情况。

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