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【求助】测溴苯,气相色谱溶解峰拖尾，响应底，分离效果差。国产色谱

fiyone

2007/04/24

气相色谱（GC）

大家好，我是新手。气相色谱是上海大学科创公司的GC900A。柱子是大连物化所SE-30，30米，0.25直径。应该是非极性柱，人家说跟DB-5一样。检测器FID。
我现在需要测溴苯，分子量157.01,沸点160左右。乙醇和水是溶剂，大概1:4体积比。溶质是溴苯。浓度10的-3摩尔每升。进样口，fid 都是180度。分流比是10:1左右，进样量1微升。溶剂峰拖尾，响应也不高，分离比调小响应大点，可是溶解峰拖尾太严重。而且我光降解后含量更底，简直没法测了。恒温60度，溴苯峰附近有个峰交叉了。这样效果太差。柱前压0.12。程序升温也不能很好解决问题。而且国产仪器降温太慢，一直想恒温做。

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happy水中月

第1楼2007/04/24

气相色谱法测定作业场所空气中溴苯 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/037891.shtml

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dzt

第2楼2007/05/02

要是用填充柱分析一般的氯苯、溴苯样品，可以用普通的家用洗衣粉（这是笔者想出来的，并且确实非常好用）经170度处理6小时后当作固定相填充，就可以分析得很好。
如果是分析极微量的溴苯，建议您用聚乙二醇PEG 20M。因为分析氯苯、溴苯和碘苯必须使用极性强的固定相才行，否则就是会出现严重拖尾峰的。

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