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【实战宝典】土壤全氮测定时，空白值很高，是什么原因呢？

小官人-闭关修炼中

2023/03/20

土壤固体废弃物监测

发帖人：fdsj123

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/2629855

问题描述：

测土壤样品中全氮，重铬酸钾－硫酸消化，使用定氮仪蒸馏，2%硼酸吸收，用0.02 mol/L盐酸滴定，不加土消化空白消耗盐酸溶液5 mL；不加土壤样品不消化，直接蒸馏重铬酸钾－硫酸消耗盐酸溶液0.9 mL，加1 g土壤样品消化消耗盐酸溶液6 mL~7 mL。2%硼酸未调节pH至4.5，这对空白的影响会这么大吗？

解答：

按照实验操作步骤进行操作，空白高有可能是药品和试剂被污染了，在空白测定时应先在一根空管内加入一定量的蒸馏水，蒸馏几分钟将管道冲洗干净，再进行空白样品的蒸馏。测定时用的药品存放时要注意，例如氨水是不能和硫酸放一起的，因为氨水易挥发，造成硫酸的污染。2%硼酸溶液应现配现用，可以尽量减小空白值。

如果试剂没有污染2%硼酸溶液未调节pH至4.5对空白无影响。

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