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【实战宝典】硝酸盐氮的测定结果异常，可能是什么原因导致的？

小官人-闭关修炼中

2023/03/21

土壤固体废弃物监测

发帖人：Ins_b48d6960

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7922257

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7922258

问题描述：

根据《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取－分光光度法》（HJ 634-2012）进行土壤中硝酸盐氮含量测定，空白值偏高。空白吸光度做出来在0.010-0.015之间，关键是过完样品的值，好多比空白还低！有人了解吗？平行样也不平行。柱子里只填棉花和只填玻璃棉的话测出来空白值就很高，在0.017。谁知道土壤中硝酸盐氮的含量大约多少啊。好难啊

解答：

样品出现低于空白值或者不平行的情况与操作有关，建议从以下几点入手：

1．取样过程需保证土壤样品均质化。土壤样品的采集应按照《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166-2004）和《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取－分光光度法》（HJ 634-2012）中相关规定进行。土壤样品的制备过程中要混匀样品，保证样品的均匀性。

2．还原柱的制备需严格按照标准操作。土壤样品中硝酸盐氮的分析过程中，提取液要通过镉还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐，在酸性条件下，亚硝酸盐与磺胺反应伸长重氮盐，并与盐酸N-(1－萘基）－乙二胺反应显色。镉还原柱的还原效率直接影响硝酸盐氮的测定，可使用硝酸盐氮标准溶液和亚硝酸盐氮标准溶液分别进行镉还原柱的转化步骤，测定吸光度，验证还原效率。如测定结果相对偏差大于等于5%，应重新处理还原柱中镉粉。

3．多次重复测定以解决平行性差的问题。如果样品测定的平行性较差，空白值不稳定，可采取多次测定的方法降低系统误差。同时，适当增加制备好的试料用量，标准中规定了使用1 mL的试料通过镉还原柱，可试着使用2 mL试料并分析，与1 mL的测试结果对比，进一步确定是土壤样品中硝酸盐氮含量低还是实验过程有误。

一般土壤中硝酸盐氮含量和地域有关，无法给出参考含量。

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