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【实战宝典】如何解决原子荧光测定汞的漂移问题?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:东北虎
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4196
问题描述:
用原子荧光测定土壤中的汞但是仪器漂移严重,原子荧光为北京海光
AFS2202
,采用的灯是高性能空心阴极灯,方法是《岩石和矿石分析规程》(
DZG 93-01
),这是什么原因?
解答:
原子吸收(
AFS
)分析汞存在热漂移和灯漂移问题,确实经常出现,因此建议对土壤中汞的测定,推荐《土壤和沉积物
总汞的测定
催化热解-冷原子吸收分光光度法》(
HJ 923-2017
)。对
AFS
测定汞存在的漂移,可以采用以下措施:一是大电流如
30 mA
预热小电流如
15 mA
分析,预热时间要足够长如
1 h
。二是实验室温度和还原剂溶液保持稳定,最好保持实验室门窗关闭,温度相差
5
℃,仪器的灵敏度可能相差数倍;同时中途不要更换硼氢化钾还原剂溶液,否则重新建立标准曲线再分析实验空白和样品上机液。三是汞空心阴极灯漂移问题,摸索得出,每测试一定数量样品如
15
个,再次测定标准曲线溶液中间点或合适浓度样品,如果再测信号值和首次测定信号值的误差大于
5%
,再测定后续样品时调低间隔样品数量如
10
个,并调整负高压(理论依据:
AFS
的信噪比不随负高压的调整而变化)再测该样品的信号值,直至测定信号值和首次信号值相对偏差小于
5%
,然后再测后续样品。对低浓度汞样品,最好采用玻璃或石英材质比色管、上机小管;土壤样品混匀和盛装时,最好保存于纸质袋中,再用塑料密封袋套封,避免样品间交叉污染。
此外,鉴于部分土壤样品(含标准物质)中汞的含量很低,必须确保汞实验空白足够低。
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私聊
大头阳
第1楼
2023/04/19
现在海光新出的原子荧光仪器有配置汞灯漂移校准功能,会时时监控汞灯能量的漂移并做出相应的校正,我觉得这个对测汞非常友好。
0
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