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【实战宝典】土壤中钨、钼的测定方法？

小官人-闭关修炼中

2023/03/22

土壤固体废弃物监测

发帖人：狼牛牛

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/4913414

问题描述：

土壤中钨、钼的测定采用什么方法？

解答：

目前对土壤样品中的钨、钼含量分析测定中，使用比较广泛的方法为酸熔法或碱熔法处理样品，然后再用极谱法进行分析定量；随着ICP-MS普及和技术发展，更多实验室采用微波消解－电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对土壤样品中的钨、钼含量进行分析测定，电感耦合等离子体质谱法由于能快速准确地对各种样品进行多元素同时测定，而且具有较低的检出限、较宽的动态线性范围、所需样品量小而被各种类型的实验室广泛应用于各种样品微量元素测试。

1. 极谱法

样品经硝酸－高氯酸－氢氟酸消解，以盐酸溶解并制备成溶液，以氢氧化钠沉淀铁、锰，吸取部分溶液以硫酸－苯羟乙酸－氯酸钾催化示波极谱法测定。

分析步骤：称取通过0.149mm孔径尼龙筛的烘干土壤样品0.25g（精确至0.0001g）用硝酸－高氯酸－氢氟酸消化后，用2 mL（1+2）盐酸溶液溶解，溶液移入容量瓶中，用水定容。吸取定容后的澄清液12.5 mL于25 mL比色管中，加入酚酞指示剂1滴，以氢氧化钠溶液中和至溶液出现红色，加水定容，盖塞后摇匀，放置澄清，待沉淀与清液明显分层后取5.00 mL上层清液，于25 mL小型烧杯中，加0.5 mL 12.5mol/L硫酸溶液、l mL苯羟乙酸溶液及6 mL氯酸钾溶液，摇匀，放置20min后上示波极谱仪测定。同时做空白试验。

标准曲线绘制：分别取1μg/mL钨、钼标准溶液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，0.75 mL，1.00 mL，1.25 mL，1.50 mL到50mL比色管中，加酚酞指示剂1滴，以氢氧化钠中和至溶液出现红色，加水定容。以下步骤同样品分析。以测得的波高（扣除空白值）为纵坐标，以0 μg/mL，0.005μg/mL，0.010μg/mL，0.015μg/mL，0.020μg/mL，0.025μg/mL，0.030μg/mL钨钼混合标准系列溶液为横坐标绘制校准曲线。

2. 电感耦合等离子体质谱法

称取0.1000 g（精确至0.0002 g）土壤样品于消解管中，依次加入2.00 mL双氧水、2.00 mL氢氟酸、6.00 mL硝酸，盖好安全阀，轻轻摇晃消解管，使消解液混匀。将消解管放入消解仪中对样品进行消解。消解程序完成后，将消解管中样品溶液转移至100 mL聚四氟乙烯坩埚中，并用少量二次蒸馏水清洗消解管三次，洗涤液并入坩埚中。再将坩埚置于电热板上（调节温度至250℃）赶酸两次，消解液定量转移到25 mL比色管中，以二次蒸馏水硝酸定容，摇匀后上机测定，同时做空白试验，将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，按仪器使用说明书的有关规定，标准化校正后，做样品及空白测定，扣除空白值后的元素测定值即为样品中钨、钼元素的浓度。

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