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【实战宝典】关于采用顶空-气相色谱法同时测定丙烯醛、丙烯腈及乙腈相关问题?

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：Insm_1e695623

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7303568

问题描述：

实验操作及仪器条件参考《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法》（HJ679-2013），用的是三种物质混标，在做标准曲线时出现不出峰的情况是什么原因？另外请问在顶空瓶内配曲线时是如何进行加液的？

解答：

首先按照标准的仪器条件设置是没有错的，标准上的实验条件经过多家实验室比对验证，具有比较高的稳定性和普适性。在配制标准曲线的时候按照标准上7.2.1的要求，分别在6个22 mL顶空瓶中分别加入2 g石英砂、10 mL基体改性剂和适量的丙烯醛、丙烯腈、乙腈三种物质混标标准溶液，由于吸取标液体积都比较小，建议使用气密性微量注射器来吸取并添加标液，往顶空瓶内添加标液时，将气密性针针尖插入液面以下并快速注入标液，完毕后立即用顶空瓶盖进行密封。

进样后出现不出峰的情况除了标液配制问题，还有可能是仪器问题。由于顶空进样主要分为两部分，辅助设备顶空和分离检测设备气相，因此可以进行分段排查，通过用微量注射器直接吸取适当浓度的标液经气相进样口直接注入进行测定来观察是否出峰，如果出峰正常说明问题在顶空部分，反之问题在气相，继而进行针对性问题排查。

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