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【实战宝典】测定土壤中邻苯二甲酸酯时如何消除前处理过程带来的污染？

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：jerryqin

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/2327017

问题描述：

我在测定土壤中6种邻苯二甲酸酯（ASE提取，佛罗里硅土净化）时，发现空白中邻苯二甲酸二乙基己基酯的含量很高，空白值在4 mg/L～8 mg/L之间，想请教有经验的同行，如何解决这种污染的问题？

解答：

空白测定邻苯酯类有检出，这种情况主要来源于两个方面 :

1．仪器内部污染：仪器污染主要是仪器残留，这种残留可能来源于之前分析过较高浓度的污染样品，导致在仪器上有残留，污染下一个样品。解决这种情况可以对仪器进行深度维护，比如更换进样针、更换洗针溶液、更换隔垫、衬管、分流平板、切割色谱柱头、老化色谱柱等等，全部维护好后不进溶剂，运行空针程序，假如走出的谱图还是有本底，那就继续维护仪器，多走些空针，降低浓度，假如维护好后运行空针没有本底，而进实际样品有本底，说明来源于仪器外部。

2．外部前处理污染：外部污染主要有试剂污染、耗材污染、玻璃器皿等污染，需要对这些一一进行验证，首先确保试剂没问题，在确保仪器本身无污染的前提下进样分析试剂，如果前处理涉及试剂浓缩，也要取同等体积试剂浓缩后再进样测定。在确保试剂无污染后才能继续对耗材和器皿等进行验证。

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