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【实战宝典】土壤样品中邻苯二甲酸酯分析时出峰异常，灵敏度下降，气相色谱质谱联用仪测试邻苯二甲酸酯该如何操作？

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：m3311572

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6902918

问题描述：

最近仪器灵敏度在短短几天内下降了很多，然后请老师查找原因，在检修时发现柱温箱内有个地方松动，进行拧紧操作后重新抽了真空。真空抽完后上标样进行测试，结果出峰如图，老化过柱子还不行，是什么原因？

图4-11 邻苯二甲酸酯峰形图

解答：

1．问题中提到柱温箱有地方松动了，后来又拧紧了，那首先把出峰异常及灵敏度下降的原因归结到色谱柱安装上，色谱柱安装分为进样口安装和检测器安装，进样器色谱柱在安装时柱头要伸出一段距离，检测器端也是如此，假如伸出距离不当又或者柱头有堵塞，那也会出现异常出峰情况。

2．色谱柱松动可能会造成严重漏气，在检修完毕并且重新抽真空后需要进行自动调谐，调谐的目的一是观察氮、氧、水的比例来确定系统是否漏气且真空度是否符合要求，二是通过调谐可以看到69、219及502离子的峰型、半峰宽，杂峰数目、仪器电压等等信息，可以判断仪器状态是否良好。

3．对仪器进行维护，样品走多仪器状态下降也会造成出峰异常及灵敏度下降，维护主要集中在进样口及离子源上，进样口要定期更换隔垫、衬管及切割色谱柱头，离子源根据调谐情况确定是否进行清洗。一般对仪器深度维护后抽真空一个晚上，第二天进行调谐，调谐通过后再进标准品进行测试。

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