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【实战宝典】土壤中酚类化合物前处理采用索氏提取时条件如何设置，另外净化过程中有机相是在上层还是下层？

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：Insm_2ac33102

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7230141

问题描述：

按照《土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》（HJ 703-2014）进行分析，前处理都应该怎么做，采用什么方法？如果采用索氏提取器测定土壤中的酚类化合物条件如何设置？

解答：

1．《土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》（HJ 703-2014）中提到的前处理方法有四种，分别是索氏提取、加压流体萃取、超声波提取以及微波提取，目前主流的提取方式是加压流体萃取，其优势是快速，高通量，提取效率也高。而索氏提取的优势是提取效率高，目标物能拥有较好的回收率，缺点是效率比较低，一个样品提取时间很长。

2．根据方法要求，对土壤样品中的酚类物质进行索氏提取时需要将试样全部转移至纸质套筒内，然后加入100 mL二氯甲烷和正己烷混合液（2+1,V/V），加热温度控制在能保证回流速度控制在10次/h左右，提取时长为16~18 h。

3．净化的步骤是将提取液转移至分液漏斗中，加入2倍于提取液体积的水，用NaOH碱溶液调节pH至碱性条件，然后弃去下层有机相，保留水相部分。因为提取液主要部分是二氯甲烷，密度比水大，因此有机相在下层，如果出现有机相在上层的情况，那说明预先加入索氏提取的二氯甲烷跑掉了，只剩下正己烷，正己烷是在水相上层，这种情况可能目标物就有损失，建议重新取样加入混合溶剂进行索氏提取。

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