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【实战宝典】关于土壤检测过程中的质量保证及质量控制问题?

小官人-闭关修炼中

2023/03/24

土壤固体废弃物监测

发帖人：Insp_bc33d7c

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7057009

问题描述：

实验室土壤盲样测定的质量保证？土壤质控该如何做？土壤的质控问题。求助关于土壤检测里的质控问题。

解答：

分析实验室的质量保证包含两个含义。一是指分析实验室在提供分析测试数据的质量方面对用户所做的一种担保，这种担保必须有充足而确凿的质量证据。二是指分析实验室为确保分析数据的质量所必需的全部有计划有组织的活动。也就是说，为了保证分析测试的质量，分析实验室应加强对质量目标的确定、质量方针的制订；规程、规范、指南和细则的编写；人员培训；仪器校验；监控方案制订；评估标准的确定等全过程的质量保证活动。

根据分析工作的特点，分析实验室在向用户提供的质量保证中应包括采用的分析方法的技术参数符合要求（检出限、精密度、正确度和报出率等）；仪器设备功能齐全并能正常运转；人员素质好，有足够的自控能力等。质量监控方案应完善有效，质量评估全面具体，使用户放心。

实验室内部的质量保证的目的是要把日常样品分析的误差和偏差降低到预期的水平，控制在可被容忍的或允许的范围之内，确保分析数据有较好的正确度和精密度，使报出的分析数据在给定的置信水平下，有把握达到所要求的质量，并使用户满意。为了要确保分析质量，实验室内部一方面需要采取一系列减小误差或偏差的有效措施，对分析工作的全过程（从取样到结果计算）应进行控制；另一方面对最终分析数据要进行监控，考核分析质量是否符合要求；此外还要有行之有效的方法对报出的分析数据进行综合评估。

质量监控是确保分析质量的一个重要部分，是科学管理分析数据质量的有效办法，也是实验室日常管理工作中的主要内容。

分析工作质量监控的目的有：（1）使报出的样品分析数据有较高的可靠性，把分析数据的误差和偏差控制在容忍限或允许限之内，其精密度和正确度符合规定的容忍误（差）或允许误（偏）差的监控标准（即质量要求），达到在统计上可被容忍的程度；或者在规定上可被允许的程度；使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量水平，以及达到可被用户利用的程度并被用户所接受。（2）考查工作条件是否处于受控状态，质量保证体系是否正常、有效地运行。（3）考查和检查分析人员对化学分析各步骤是否严格遵守；在规定条件下对分析仪器操作和调试是否正常；评估分析人员的工作效果和技术水平。（4）检查实验室环境、耗材等是否对分析产生影响；检查样品、试剂、水中的杂质是否超出允许空白值的范围；客观环境污染是否严重。（5）了解实验室工作中所发生的变化，以及这些变化的发展趋势，及时发现异常，从而提醒质量管理人员和分析人员的警觉和注意，分析原因，采取措施，有助于实验室工作的不断改进和提高，并使获得的数据和质量资料建立在可靠的基础上。同时，在提高分析人员业务技术水平等方面也起着积极的作用。

质量监控有标准物质分析、双份分析、空白试验、加标回收，异常检查、疑点抽查、不同方法对照和外检等多种方式。

1.标准物质分析

在每批样品中随机地或等距离地插入1个或多个相同的或不相同的标准物质，与样品平行测定，监控其正确度和精密度。标准物质的选择应注意到其成分、性质和含量等尽可能与待测样品相近，否则由标准物质测定值的正确度推断或监控实际样品的正确度就达不到预期目的。

2. 双份分析

在一批分析样品中，除逐个（一般称为基本分析样）进行分析外，还随机地或等距离地抽部分或全部样品（一般称为检查样，有的以原号、最好另编密码）交同一人与基本分析样品同时平行测定，或不同时间测定；或交另一人进行测定。用于监控精密度，其监控效果不完全相同。双份分析只能用来衡量系统误差以及在分析过程中，样品处理、测量条件等的好坏，不能作为评价所测样品结果与真值的符合程度的依据。

3. 空白试验

空白试验是不称取样品，其他各项试剂的加入和操作过程均与样品相同，并平行测定。主要考查样品、试剂、水、容器、环境等引入的杂质和污染程度。

4. 加标回收

用加标回收以监控其正确度。随机抽取一定比例的样品，加入一定的标准溶液，与未加标样品平行测定，计算回收率。

5. 不同分析方法对照

基本分析样品采用常用的标准分析方法测定，检查样品采用其他标准分析方法或其他精确分析方法或不同原理的分析方法测定。

6. 外检分析

由已经完成的样品中，定期地抽取一定比例的样品，请外实验室进行测定。

7. 异常检查

根据测定数据，初步判断属于异常时，可及时检查原因或做检查分析。

8. 疑点抽查

根据样品的性质、组分、共生组合等发现有的测定数据可疑时，也可进行疑点抽查，以作出肯定的结论。

常用的几种监控方案归纳成三种。第一种为全部样品进行基本分析和检查分析，以双份分析监控为主；第二种为全部样品仅进行单次测定，插入多个标准物质平行测定，以标准物质监控为主；第三种则是介乎以上两种之间。

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