测四溴双酚A波动好大啊，有什么好的方法吗

应助达人

柱前衍生这种方式的重现性不好。用液质做不需要衍生，也许可以。

如果样品和标液衍生条件一致的话，应该问题不大的，但需要足够的衍生时间。
用GCMS做重复性是不太好，你可以试一下同一个标液多进几针考察重复性，也可以用GCECD做，ECD的重复性会好很多。
质控样现在市面上都有卖了，我们用过RMJ005觉得还行，基本回收率在90%以上

如果衍生Ok，标准曲线应该很好做。检查下衍生环节是否出问题，时间温度震动频率等参数。
我们之前用三乙胺做衍生，就超声波提取后衍生，回收率一般在90~110%。
另外，确认下仪器端是否稳定，可以连续进标样看稳定性。

应助达人

问题就出在衍生，你是怎么操作的

试了一下，GCMS测重复性RSD有6%左右，且响应值有越打越高的趋势；ECD在2%左右，线性也相对好。看来和检测器关系还是很大的
下周试一下测质控样看，才刚下单。

甲苯超声溶解后，加正己烷沉淀，过滤取0.5ml样液+0.5mgBSTFA衍生剂到进样瓶，涡旋后同时放入恒温箱60度衍生。

也用过甲醇沉淀，甲醇沉淀结果会比正己烷的高。

是的。GCMS和GC-ECD做了重复性对比，GCMS的会差一些

应助达人

我觉得还是衍生的重复性问题，不太像仪器出问题，再确认一下