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进样口维护后白酒中甲醇峰变差了(更新:听大佬们的,重新维护了进样口,问题已解决,感谢大家)

  • Insm_dc0208bf
    2023/03/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师好!我最近做白酒的甲醇、乳酸乙酯、β-苯乙醇过程中,发现样品重复性差,测试标准溶液发现线性很差。于是维护了进样口(换隔垫、换衬管、切柱头),维护后在走标准溶液,乳酸乙酯和β-苯乙醇内标法和外标法都接近4个9。但是甲醇峰形变得很差,维护前甲醇峰和前后的峰能分开,维护后反而和前面的峰黏连在一起。想就此请教各位老师原因!先表示感谢!

    柱子是DB-624,气相方法没变,是我用了差不多2年的方法。附图两张,是同一样品维护前和维护后甲醇峰(甲醇峰是2.5+min,不是2.3+min)。

    20230329:(更新:听大佬们的,重新维护了进样口,问题已解决,感谢大家)

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 安平

    第1楼2023/03/27

    应助达人

    保留时间较弱的组分,色谱峰形状变差,一般与进样口有关。


    建议再维护一下进样口,实验减少一下石英棉填充量。

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  • Ins_f70a3373

    第2楼2023/03/27

    应该还是进样口那边出问题了,你自己也说是维护进样口了

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  • xiaoheihei

    第3楼2023/03/27

    应助达人

    看上去是有点岛津LabSolution味道,甲醇峰形已经粘连估计和你进样口也有关系,基线噪声略大。可以试试空走一下假样品,看看基线情况,有必要老化柱子,进样水,乙醇甲醇标准溶液看看峰形啥样的,甲醇一般没有啥干扰物挨着的,确实有干扰物,换衬管,柱子试试。按照至少有一个故障点原则排查。

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  • zyl3367898

    第4楼2023/03/27

    应助达人

    你的柱子用了两年,把柱子老化,柱头切一段。

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  • langyabeilei

    第5楼2023/03/28

    应助达人

    维护进样口,断开色谱柱老化,重新连接,

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2023/03/28

    峰面积相差4倍,不正常。检查一下其他条件变了没,比如说分流比

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  • zyl3367898

    第7楼2023/03/28

    应助达人

    有没有清洗过分流平板。

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  • dadgoh

    第8楼2023/03/29

    应助达人

    多进几针,看是否新衬管有选择性吸附。或减少石英棉试试。

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  • zyl3367898

    第9楼2023/03/30

    应助达人

    更换新的衬管,不行再老化色谱柱,一般都这样排查。

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