xiaokai7117
第2楼2023/04/06
翻译后是这样“通过计算空白溶液的NLT 10次重复测量的标准偏差并乘以10来估计定量限(QL)。当使用标准加入法验证程序时,使用适用于试验材料溶液的标准斜率。可以使用其他合适的方法(参见<1225>).
必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量,以确认准确度。当使用标准加入法验证程序时,验证标准适用于最终实验结果,而不是单个标准加入水平的峰值恢复。
验证标准:分析程序应能够在相当于质量标准50%的水平上精确且准确地测定分析物。”
但是“必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量,以确认准确度”这个要怎么做,有没有哪位老师知道?
闹太套
第3楼2023/04/10
首先要明白医药领域方法验证中准确度和定量限的定义(还有其他的验证参数,比如精密度,线性与范围等,这次没提到先不说),以及相互之间的关联,这对你设计方法开发与验证实验的简明扼要性有很大的帮助。首先说准确度,其实就是加标回收率的要求,USP对准确度要求很宽,70-150%;再说定量限,简单点说,定量限就是能准确定量的最低浓度。那么什么叫准确定量?即在定量限浓度点要有合格的准确度(中国药典还需要精密度)。所以当“通过计算空白溶液的NLT 10次重复测量的标准偏差并乘以10来估计定量限(QL)"后,还需要将这个估算出来的定量限进行准确度的验证,即“必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量,以确认准确度”。做法就是,做一个估算定量限的加标回收试验,计算回收率是否在70-150%。