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3Q液质联用测含羧基药物,流动相可以用偏碱性的吗?

液质联用(LCMS)

  • 偏碱性条件,C18上保留会差。如果hilic柱是不是就没问题?分析有机酸类成分比如苹果酸,没食子酸,齐墩果酸等。

    以下是文献中同时测定14种有机酸的色谱条件,质谱检测器ESI负离子模式。我想知道流动相为什么要加甲酸?加甲酸不是会抑制离子化吗?

    色谱柱为Waters XBridge BEH Amide(4.6mmx150mm,3.5μm,美国Waters公司),柱温40℃;0.1%甲酸.水溶液(A)和0.1%甲酸.乙腈(B)作为流动相;梯度洗脱(0~10.0min,98%-55%B;10.0~10.1min,55%~98%B;10.1-15.0min,98%B);流速0.8 mL·min-1;进样体积2.0μL。

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    以下是另一篇文献测6种有机酸的色谱条件,ESI负离子模式,流动相加醋酸铵,近中性。

    Column Inertsil HILIC (3 μm) 4.6 mm I.D. x 250 mm,高纯球状硅胶键合二羟丙基
    Mobile phase CH3OH / 10 mmol/L CH3COONH4 = 90 / 10
    Flow rate 1.0 mL/min (split into 250:1)
    Injection vol. 10 μl
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    如果流动相添加较多氨水,分析物要洗脱出来势必需要增加流动相中水的比例,水比例大了也不利于离子化。

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    看来只能实践摸索,试出最合适的条件。
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    第1楼2023/04/10

    应助达人

    换T3柱试试,HILIC保留会更强,但是条件更苛刻

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  • hujiangtao

    第2楼2023/04/10

    应助达人

    HILLIC模式适合强极性物质,如三聚氰胺等含胺基的物质,流动相用乙腈 水/乙酸铵就行,流动相条件对液质比较友好

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  • xiaolanzi5

    第3楼2023/04/10

    应助达人

    测有机酸,流动相加醋酸也可以。兼顾了峰型和电离。

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  • zyl3367898

    第4楼2023/04/11

    应助达人

    加甲酸或加醋酸胺都可以。

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