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【求助】液质联用分析物质

液质联用(LCMS)

  • 问下各位,最近我在做某一红色素的分离,在甲醇:二氯甲烷=20:80的条件下有不错的峰型,但是要做液质联用 二氯甲烷就不能作为流动相,听说只能用甲醇,乙腈和异丙醇作为流动相,但是我试过在甲醇:异丙醇的条件下根本不出峰(我用的是氰基柱) 所以想请问下各位 有什么好办法。。
    谢谢了!!
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  • netsking

    第1楼2011/04/21

    可以试一试柱后修饰法.

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  • thlion

    第2楼2011/04/21

    请问下什么是柱后修饰法

    netsking(netsking) 发表:可以试一试柱后修饰法.

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  • maldiguy

    第3楼2011/04/21

    做定量还是定性呀
    如果定性,可以先收集下来,然后冻干,再用MeOH复溶,再直接进样

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  • bolin85ppm

    第4楼2011/04/21

    我是新手,谢谢大家指导!

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  • netsking

    第5楼2011/04/22

    就是在LC的柱子后进质谱之前, 用另一泵或针泵注入一定浓度的NH4OAc(如10mM).
    使其分析物更容易离子化的方法.

    thlion(thlion) 发表:请问下什么是柱后修饰法

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  • 蓝精灵

    第6楼2011/04/22

    楼主这个情况不一定是流动相的原因,因为之前也做过类似的物质,质谱相应较低,保留时间很长,所以有以下几点需要搞清才能判断
    1.楼主做Q1的时候母离子相应是否低于E+4?
    2.不接色谱柱直接由进样针进样(非针泵进样),用甲醇或异丙醇为流动相时是否出峰?
    3.是否如果第一个问题答否,第二个答是,那么就是流动相弱极性那一项比例需再调高,我之前做的那个物质,乙腈95%,四点多分钟出峰,供参考

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  • laina0319

    第7楼2011/04/22

    请问,我用UPLC-MS/MS,想在柱后添加电离剂,不知道怎么操作?

    netsking(netsking) 发表:就是在LC的柱子后进质谱之前, 用另一泵或针泵注入一定浓度的NH4OAc(如10mM).
    使其分析物更容易离子化的方法.

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  • 第8楼2011/04/24

    thlion(thlion) 发表:问下各位,最近我在做某一红色素的分离,在甲醇:二氯甲烷=20:80的条件下有不错的峰型
    >你的意思是在用紫外或者其他非质谱检测器是吧
    ,但是要做液质联用 二氯甲烷就不能作为流动相,听说只能用甲醇,乙腈和异丙醇作为流动相,但是我试过在甲醇:异丙醇的条件下根本不出峰(我用的是氰基柱)
    >如果上面的假设成立,先用上面的检测器检测下在你修改过的流动相的情况下是不是出峰
    >>如果不出峰,我觉得可能是你的流动相的问题,二氯甲烷应该是个强极性的溶剂,考虑用水代替试一下,而不是用异丙醇,当然,我假设你是利用该红色素的极性官能团来做色谱分离了。另外,异丙醇这个流动相其实不怎么好,粘度太大。。
    所以想请问下各位 有什么好办法。。
    谢谢了!!

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  • kylabs

    第9楼2011/04/24

    楼主用的是正相色谱,不能与直接与质谱联用的,应该改变流动相。
    楼主可以试试看水系的正相色谱法来做。

    thlion(thlion) 发表:问下各位,最近我在做某一红色素的分离,在甲醇:二氯甲烷=20:80的条件下有不错的峰型,但是要做液质联用 二氯甲烷就不能作为流动相,听说只能用甲醇,乙腈和异丙醇作为流动相,但是我试过在甲醇:异丙醇的条件下根本不出峰(我用的是氰基柱) 所以想请问下各位 有什么好办法。。
    谢谢了!!

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  • thlion

    第10楼2011/04/24

    正相柱可以水相来做吗? 会不会导致氰基的水解?

    kylabs(kylabs) 发表:楼主用的是正相色谱,不能与直接与质谱联用的,应该改变流动相。
    楼主可以试试看水系的正相色谱法来做。

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