请问在发展分析方法时 实践上怎么确定LOD和LOQ啊

应助达人

这两个参数是方法验证中必须有点，LOQ和LOD必须要配到相应的浓度，通过看信噪比得出，LOQ信噪比为10，LOD信噪比为3。可以参考《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》（GB/T 27417-2017）5.4 检出限和定量限

5.4.1 需要评估检出限（LOD）和定量限（LOQ）的情况

通常情况下，只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需要确定方法的LOD或LOQ。

5.4.2 检出限（LOD）

对于多数现代分析方法来说，LOD可分为两个部分，即仪器检出限（IDL）和分析方法检出限（MDL）。应注意两者的区别，在该国标中指出：使用信噪比可用来考察仪器性能，但不适用于评估方法的检出限。

确定检出限的方法：

在该国标中提到了多种确定检出限的方法，包括

a)目视评价法评估LOD

目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次独立测试，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。

b)空白标准偏差法评估LOD

即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次（n≥10），计算出检测结果的标准偏差，具体的计算方法可参考该国标。

5.4.3 定量限（LOQ）

与检出限相类似，定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。