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甘油药典方法,主峰很丑

  • Insm_93108b47
    2023/04/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 使用2020版药典检测甘油的有关物质,色谱柱是DB-624,30*0.53*3,分流比20:1,流速4ml/min,供试品甘油主峰很丑,各位大神,有什么办法可以改善吗
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  • yifan1117

    第1楼2023/04/25

    进样量是不是多了

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  • zyl3367898

    第2楼2023/04/25

    应助达人

    程序升温是什么样的,先换个新衬管看看。

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  • dadgoh

    第3楼2023/04/26

    应助达人

    换WAX柱试试呢。

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  • Insm_93108b47

    第4楼2023/04/26

    升温程序就是按照药典里的,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持20分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:程序升温是什么样的,先换个新衬管看看。

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  • Insm_93108b47

    第5楼2023/04/26

    进样量是1μl,药典供试品甘油浓度是400mg/ml,缩小浓度,峰型确实会变正常,但是一些未知杂质就检不出了

    yifan1117(yifan1117) 发表:进样量是不是多了

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  • 安平

    第6楼2023/04/26

    应助达人

    进样口温度提高一些,进样体积降低一下。

    石英棉减少填充试试。


    应该是甘油气化不良所致

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2023/04/27

    甘油的峰是这样的,无解。因为甘油极性非常强,而624固定相极性是比较弱的,甘油不能很好的溶解到固定相中,量大了就只能在表面形成不规则的液膜,所以峰型很差。想要峰型好只能减小浓度或者增大分流比。提高进样口温度和初始柱温有时候会略有改善,但是效果不明显。

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  • zyl3367898

    第8楼2023/04/28

    应助达人

    用哪个柱子,峰型会好些。

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  • xiaoheihei

    第9楼2023/05/01

    应助达人

    估计强极性的WAX柱子会改善一下,原理也做过甘油,沸点高了,进样量大,浓度大,就容易出现奇怪峰形。

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  • zyl3367898

    第10楼2023/05/01

    应助达人

    患强极性柱子wax试试。

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